淺談在檢驗/校準活動中正確實施期間核查

黃 丹

(山西潞安檢測檢驗中心有限責任公司，山西 長治 046204)

1 期間核查的目的

期間檢查的目的在于檢查設備的狀態，相關人員按照檢查標準來對設備進行檢查，檢查其可信度，如果可信度發生偏差，需要及時進行校準。并且檢查的目的在于通過多次對設備的檢查跟校準，了解到其量值失準，以此來保證測量結果。

2 期間核查與質量控制、檢定、校準的區別

期間核查所采用方法與質量控制方法如出一轍，包括定期使用有證標準物質監控和/或使用次級標準物質開展內部質量控制、參加實驗室間比對或能力驗證計劃等，許多人誤把質量控制等同于期間核查，其實兩者有本質區別，質量控制是針對檢測/校準結果的，而期間核查主要是針對儀器設備的，以減少由于儀器穩定性變化造成結果偏差。

期間核查跟質量控制、檢定、校準的區別在于兩者的對象不同。期間檢查的對象是實驗室的標準、工作的標準、輔助設備以及各種儀器設備。對于性能穩定的實物量具如砝碼、量塊等，因校準間隔內不會出現大的量值變化，故不需要進行期間核查。檢定具有法制性，其對象是《中華人民共和國依法管理的計量器具目錄》的計量器具，凡在目錄中的必須定期定點法檢定。校準的對象是測量系統，實物量具或參考物質，依客戶要求實施。

區別在于時機不同。期間核查的時機是通過周期的方式，采用了定期和不定期的核查方式來進行核查。而質量的檢定的時機主要為首次的檢定，周期性的強制性檢定以及修理后的檢定，凡列入強制檢定管理范圍的計量器具應由政府計量行政部門指定的法定計量單位實施定期定點檢定。校準則應根據顧客的自愿原則。

3 期間核查的流程

期間核查的流程主要分五步。其中第一步就是確定期間核查的范圍。①選擇性能穩定的實物來當核查的標準，來對核查對象進行核查。②如果核查對象為測量儀器時，可以不進行期間核查，可以參考以前的校準值來進行校準。如果需要進行期間核查，需要選擇合適的、穩定的實物量來作為標準。在核查過程中還會遇到一些特殊的現象，如特殊規定、不夠穩定、條件惡劣、有質量問題等。

其次確定期間核查的方法。首先選擇穩定的實物作為核查標準，通過儀器對比、實驗室對比等方式來進行核查，以此來核查被核查對象的穩定性。

然后確定期間核查的頻率。需要通過測量儀器的使用條件、使用頻率以及使用效果來確定核查的頻率。當計量標準用于量值傳遞時，需要對其進行定期核查，而如果當被核查對象非常重要時，需要對其進行不定期核查。而且在外出測量時，或者使用完測量時，或者使用條件發生變化時，使用環境比較惡劣時，或者測量儀器感覺有問題時，都需要對其進行不定期核查。

最后判定期間核查的結果。

3.1 儀器設備期間核查的結果判定

1) 當核查標準的測量不確定度(U95或k=2時的U)與被核查儀器設備的最大允許誤差的絕對值(MPEV)之比小于或等于1∶3，即滿足：

(1)

說明核查標準的測量不確定度可忽略不計，期間核查的結果按式(2)進行判定：

y1-y2≤MPEV

(2)

式中：y1為被核查設備的示值；y2為被核查標準的示值。

若滿足式(2)，核查結果符合要求。

2) 當不滿足式(1)要求，說明核查標準測量不確定度不可忽略，此時依據式(3)：

(3)

式中：U1為被核查設備的擴展不確定度，k=2；U2為核查標準的擴展不確定度，k=2。

若滿足式(3)，核查結果符合要求。

(4)

若滿足式(4)，核查結果符合要求。

3.2 標準物質期間核查的方法和判定

在期間核查時，如果是標準物質，那么判定其RM的特性量值是非常困難的，因此在判定時，不是判定其量值的準確性，而是判斷標準物質穩定性是否符合要求。方法如下：

1) 如果核查對象跟標準物質質量非常相近時，可以通過判斷其穩定性的方式來進行核查。

2) 如果跟上一級或者同級質量跟被核查對象相似時，可以通過對比CRM量值的方式來進行核查。

3) 還需要將標準物質送到有資質的機構去確認，確認核查結果的準確性。

4) 可以通過實驗室對比的方式來進行核查。

5) 標準物質核查結果比較滿意的樣品。

6) 可以通過質控圖進行趨勢檢查的方式來進行核查。

綜上所述，其中：1)、2)、5)的結果判定依據式(5)：

(5)

式中：x1為被核查標準物質測量結果；x2為不確定度相近的有證標準物質、實驗室質控樣品或能力驗證結果滿意的樣品的測量結果；U1為被核查標準物質擴展不確定度；U2為核查標準擴展不確定度。

若滿足式(5)，核查結果符合要求。

1)的結果判定依據式(6)：

(6)

若滿足式(6)，判定結果符合要求。

質控圖的方法一般有平均值-標準偏差控制圖和平均值-極差控制圖。標準偏差控制圖比極差控制圖有更高的檢出率。標準偏差控制圖一般要求重復測量次數n≥10，極差控制圖一般要求n≥5。其中要注意個別數據作為離群值應該剔除，離群值的剔除方法可采用格拉布斯準則或狄克遜準則判斷。若被核查標準物質的測量結果出現在控制限之間，則認為核查結果符合要求。