重量法檢測復合肥料中有效磷的分析

劉鼎

摘 要：中國是一個農業大國，在農業生產中，復合肥料占有舉足輕重的地位，而有效磷含量的多少將對復合肥料的質量起決定作用。因此，開展復合肥料中有效磷的檢測方法研究具有重要的現實意義。重量法是一種效率高、精度高的檢測分析方法，將其用于復合肥料中有效磷的檢測，可大大提升檢測的精確度。為此，本文在全面了解重量法相關概念的基礎上，通過磷鉬酸喹啉重量法進行有效磷含量的測定，最終得出有效磷報告值為16.520%，相比本地區有效磷含量中位值16.50%，絕對誤差僅為0.02%，遠遠低于該地區比對的重復性限和再現性，說明通過磷鉬酸喹啉重量法的應用，可有效提高檢測的精確性。

關鍵詞：重量法;復合肥料;有效磷

作為農業大國，中國農業發展歷經了多次變革。民以食為天，糧食是保證社會穩定、經濟發展的根本。在糧食作物提質增產中，復合肥料發揮著至關重要的作用。復合肥料是由化學方法或混合方法制作的含作物營養元素氮磷鉀中任何兩種或三種的化肥。隨著科技水平的發展，檢測方法種類越來越多，重量法在復合肥料有效磷檢測中可有效提高檢測效率，保證檢測精確度。

1 重量法的概述

重量法是指利用稱量物質的質量來確定被測物質組分含量的一種分析方法。分析過程中，可選擇適當方法，從試樣內將被測組分分離出來，轉化為一定的稱量形式，并稱重。通過稱量獲取的質量進行被測組分含量的計算。重量法是通過分析天平稱量而取得的分析結果，在檢測中，無需對比標準試樣或基準物質，因此，具有較高準確度。在常量組分檢測中，一般相對誤差可控制在0.1%～0.2%之間。

2 實驗儀器與材料

1）實驗儀器

AL204電子天平

101-ZN數顯電熱干燥箱

TH2-82恒溫水浴震蕩器

2）實驗材料

乙二胺四乙酸二鈉溶液：常規配制，37.5g/L

蒸餾水：無氣體、去離子水

硝酸溶液：1+1（V/V）

3 實驗方法

1）檢測方法。嚴格按照測定標準要求，復合肥料內的有效磷采用乙二胺四乙酸二鈉溶液提取，在酸性介質、喹鉬檸酮試劑在提取液的正磷酸根離子中，可生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，從而通過磷鉬酸喹啉重量法進行有效磷含量的測定。

2）試樣溶液制備。本次試驗材料采用的是某地區能力驗證復合肥料比對樣品，試驗分為2組，分別采用0.8201g、0.9362g稱樣量，每組5個重復，其他程序流程一致，需合理控制稱樣的加熱溫度、操作流程及干燥條件等。將兩種不同試樣稱取后，分別放置到兩個250mL的量瓶內，并摻加乙二胺四乙酸二鈉溶液，為37.5g/L。隨后通過100mL量筒量取，并向TH2-82恒溫水浴震蕩器內放入，當恒溫水浴為61℃時，震蕩提取60min，之后取出并進行冷卻，直至溫度達到室溫，定容，最后干過濾。

3）試液處理。在250mL燒杯內放入單標線吸管吸取的20mL濾液。并在燒杯內摻加硝酸溶液，為10mL，做酸化處理。隨后加入適量水，達到100mL后，調節電熱板進行加熱，溫度設定為180℃。整個加熱環節，必須遮蓋住表面皿。當微沸后取下，并采用刻度吸管吸取35mL喹鉬檸酮試劑，逐步加入后，需進行劇烈攪拌，避免磷鉬酸喹啉沉淀生成飽和溶液，無法迅速析出。根據設計要求，所有試樣均需進行5次平行試驗，空白試驗的平行試驗次數為3次。

4）過濾及干燥。在恒重G4玻璃坩堝進行沉淀物過濾，隨后通過蒸餾水進行6次洗滌，每次25mL。在（180±2）℃干燥箱內放入裝有沉淀的坩堝進行45min干燥，隨后取出，并進行30min冷卻、稱重，此外，可同時進行空白試驗。計算公式如下：

其中，有效磷含量質量分數可由ω2表示;有效磷測定所得磷鉬酸喹啉沉淀質量數值可由m3表示;有效磷測定時空白試驗所得磷鉬酸喹啉沉淀質量數值可由m4表示;效磷測定時試料質量數值可由mB表示。

通過“格拉布斯公準則”對試驗結果的數據進行檢測，檢測是否為可疑值，并將可疑值去除。

4 實驗結果

按照上述實驗分析，本地區能力驗證檢測結果如表1所示。實驗室檢測情況如下：

1）稱樣量0.8201g情況下，共進行5次平行試驗，空白平均值為0.0012g，有效磷含量平均值為16.510%，具體情況分別如下：（1）沉淀質量為0.4256g，空白值為0.0012g，有效磷含量為16.600%;（2）沉淀質量為0.4214g，空白值為0.0012g，有效磷含量為16.436%;（3）沉淀質量為0.4258g，空白值為0.0010g，有效磷含量為16.608%;（4）沉淀質量為0.4216g，空白值為0.0010g，有效磷含量為16.444%;（5）沉淀質量為0.4221g，空白值為0.0010g，有效磷含量為16.463%。

通過格拉布斯公準則檢驗是否存在可疑值，所得結果為1.137

2）稱樣量0.9362g情況下，共進行5次平行試驗，空白平均值為0.0010g，有效磷含量平均值為16.530%，具體情況分別如下：（1）沉淀質量為0.4857g，空白值為0.0009g，有效磷含量為16.604%;（2）沉淀質量為0.4825g，空白值為0.0009g，有效磷含量為16.494%;（3）沉淀質量為0.4824g，空白值為0.0011g，有效磷含量為16.491%;（4）沉淀質量為0.4857g，空白值為0.0011g，有效磷含量為16.604%;（5）沉淀質量為0.4814g，空白值為0.0010g，有效磷含量為16.456%。

通過格拉布斯公準則檢驗是否存在可疑值，所得結果為1.066

通過磷鉬酸喹啉重量法進行有效磷含量測定中，其重復性限和再現性分別為0.20%、0.30%，此次有效磷報告值為16.520%，相比本地區有效磷含量中位值16.50%，絕對誤差僅為0.02%，遠遠低于該地區比對的重復性限和再現性，說明通過磷鉬酸喹啉重量法的應用，可有效提高檢測的精確性。

5 結束語

綜上所述，作為糧食作物所需的營養元素之一，磷是檢驗復合肥料質量的重要指標。在有效磷檢測中，通過控制操作條件和方法，可以有效提高檢測效率，增強檢測準確性。目前，復合肥料有效磷檢測方法很多，需要根據實際情況，選擇最理想的檢測方法。重量法是一種高效、精度高的檢測技術，將其應用到復合肥料有效磷檢測中，可提高檢測效率，保證檢測準確性。農業是我國的第一產業，是人們生存的根本，在農作物生產中對復合肥料消耗量巨大，只有始終堅持準確測定復合肥料內有效磷的含量，才能更好地推進我國農業發展。

參考文獻

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