提高氫氣洗滌效果的工藝改進

高冠英

(江西理文化工有限公司，江西 九江 332207)

江西理文化工有限公司(以下簡稱“江西理文化工”)建設有30萬t/a離子膜燒堿、16萬t/a甲烷氯化物、30萬t/a雙氧水、4萬t/a氯化亞砜、1萬t/a聚四氟乙烯等裝置。為實現能源消耗的綜合利用，提高經濟效益，配套建設熱電廠用于氯堿生產的電力供應，蒸汽用于公司化工項目及園區的熱力供應。其中燒堿項目第1期15萬t/a裝置于2014年9月建成投產運行，第2期15萬t/a裝置于2017年4月建成投產運行，整個裝置達到設計產能，運行穩定。

隨著裝置的長期連續運行以及下游生產裝置的陸續投產，系統中有些問題逐漸顯現出來，特別是氫氣處理工段，銜接上下游，對整個生產鏈都有影響。

1 現有氫氣處理工藝

江西理文化工30萬t/a燒堿裝置氫氣處理設計為1套處理裝置。自電解來的高溫濕氫氣經氫氣冷卻器，用循環水降溫冷卻后進入氫氣洗滌塔。在洗滌塔中，經工業水循環、洗滌、冷卻降溫后送入氫氣柜。氫氣自氣柜到氫氣分配臺分配，經過水環壓縮機加壓供鹽酸合成崗位，經過往復式壓縮機加壓供雙氧水崗位，經過羅茨風機加壓供氟化廠燃燒爐崗位。

原氫氣洗滌工藝流程如圖1所示。

圖1 原氫氣洗滌工藝流程圖Fig.1 Process flow diagram of original hydrogen washing

2 生產運行中存在的問題

經過幾年的連續運行，逐漸發現原有的氫氣洗滌效果不佳，導致下游裝置存在設備部件損壞等問題。

2.1 氫氣壓縮機氣閥積堿積鹽，頻繁損壞

氫氣經往復式壓縮機加壓后送雙氧水裝置使用。正常運行1個月左右就會發現壓縮機閥片出現漏氣，吸氣溫度上升伴隨排氣壓力下降，壓縮機出力不足導致被迫停機檢修，甚至因排氣溫度高聯鎖跳車。檢查發現氣閥的閥片上附著有白色的結晶物質卡在環形閥片之間。壓縮機高速運動中結晶物使閥片受力不均勻，致使閥片和彈簧損壞出現漏氣。取樣分析確認白色結晶物質為氯化鈉和氫氧化鈉。氫氣夾帶的少量水分中含有氯化鈉和氫氧化鈉。壓縮機的排氣溫度在125 ℃以上，在排氣閥處水分變為氣態排出，而鹽分和堿分則結晶析出附著在閥片上，最終導致氣閥損壞(見圖2)。

圖2 氣閥結垢損壞示意圖Fig.2 Diagram of a fouled and damaged exhaust valve

2.2 鹽酸合成爐燈頭結鹽

氫氣經水環式壓縮機加壓后送往鹽酸合成裝置用于合成鹽酸。運行3個月左右，發現合成爐火焰出現不規則跳動并夾雜著紅火現象，檢查發現部分氫氣燈頭炸裂，合成爐被迫停車。將燈頭拆下來檢查發現，燈頭上附著有許多白色固體物質，將部分氣孔通道堵塞。取出白色固體粉末，使用元素分析儀進行分析檢測，得出如表1所示數據。

表1 元素分析儀檢測結果Table 1 Detection results by elemental analyzer %

用元素分析數據判斷燈頭上附著的白色物質為氯化鈉和氫氧化鈉，其來源應為氫氣中所含的水分帶入，燈頭處溫度高，水分蒸發，結晶析出(見圖3)。

圖3 燈頭結垢損壞Fig.3 A fouled and damaged burner

3 問題分析

通過氫氣的下游用戶反應的問題分析，判斷氫氣的洗滌效果不佳，導致鹽分和堿分夾帶造成設備損壞，對連續穩定運行造成困擾。由于氫氣中水的夾帶問題無法根本性解決，通過降低水分中鹽分和堿分的含量來解決問題。

4 解決措施

根據對原有的氫氣洗滌的分析，采取工藝技術改進，提高洗滌效果。改進后氫氣洗滌工藝流程如圖4所示。

圖4 改進后氫氣洗滌工藝流程圖Fig.4 Process flow diagram of improved hydrogen washing

4.1 氫氣洗滌塔由原有的空塔改為填料塔

原有的氫氣洗滌塔設計為空塔，洗滌水在塔頂部噴淋而下，與由塔底部向上流動的氫氣逆流接觸時間短，存在洗滌不充分的問題。經過核算對塔體進行改造，增加兩段填料層，選用比表面積較大的階梯環填料。每層填料段設置洗滌水分布器，使洗滌水均勻噴淋在填料層，防止氣相偏流，使洗滌充分。

4.2 單路噴淋水改為雙路進塔噴淋

原有的氫氣洗滌塔設計為一路洗滌水進塔，容易因為噴淋不均勻而使氫氣洗滌效果不佳。在對塔體改造時改為雙路水進塔噴淋，對應地對填料段的兩段進行噴淋。經過洗滌水的兩次分配徹底解決充分洗滌的問題。

4.3 洗滌塔補水由間歇補水改為連續補水

原有的氫氣洗滌只是在開車前將洗滌塔的塔釜加入一定量的工業水用于循環使用，系統開車后冷卻器的冷凝水進入塔內循環，多余的部分送去鹽水回收利用。由于洗滌系統的水一直在循環，而且冷凝水又是含鹽含堿最高的水，導致氣相夾帶出去影響下游使用。將洗滌塔的補水改為連續補充工業水，新鮮水的持續補充使洗滌水的含鹽含堿量很快減低。循環補水洗滌試驗數據如表2所示。

表2 循環補水洗滌試驗數據Table 2 Experimental data of washing with make-up circulating water

4.4 冷凝水進塔改為進水封池設計

原來的氫氣工藝設計將冷卻器的氫氣冷凝水引入洗滌塔中，這部分水含鹽含堿量高，且水量較大，對氫氣的洗滌影響較大。所以創新性地將這部分水單獨引出，插入1個水封池中不再進洗滌塔，同時設置1臺廢水泵用于回收冷凝水。

4.5 洗滌水的pH值調節成中性

原有洗滌塔釜的水是直接進洗滌水泵打至塔頂部作為循環液使用。由于氫氣自電解過來必然會夾帶堿分，只有在后續處理時將堿除去才不會對下游用戶產生影響。所以對工藝進行了技術改造，在洗滌塔出口處增加1個中和池，塔釜出來的水在中和池中通過計量泵添加稀鹽酸中和堿分，調節pH值至中性就將堿分除去。設置pH值在線分析儀，鹽酸計量泵變頻控制即可穩定調節控制。

循環補水洗滌試驗數據如表3所示。

表3 添加5%鹽酸調節后，循環補水洗滌試驗數據Table 3 Experimental data of washing with make-up circulating water added with 5% hydrochloric acid

通過實施以上技術改造措施，解決了氫氣中水分夾帶鹽分和堿分的問題，鹽酸合成爐燈頭運行1年未出現燈頭結鹽現象，氫氣往復壓縮機氣閥維修時間延長至6個月以上，大大延長了檢修周期，穩定了生產運行。

5 結語

江西理文化工對生產裝置運行中出現的問題積極研究探索，組織人員進行技術攻關，通過技術改造提高氫氣洗滌效果，徹底解決了氫氣中水分夾帶堿分的問題，將鹽含量控制在合理范圍。