對大洋多金屬結核樣品制備方法的微探

陳宋英

摘 要

大洋多金屬結核含有各種有價金屬元素和較大的黏著性，因此決定了大洋多金屬結核樣品制備的特殊性。根據GB/T 17229—1998《大洋多金屬結核礦產勘查規程》中22.2.1.1中的要求，樣品處理中禁用金屬工具。為了避免粗碎和中碎過程中使用碎樣機帶來的金屬污染，制樣過程中使用了木槌替代機器;同時，粗碎和中碎過程中使用A4紙解決樣品黏著性問題，在清洗球磨機時使用干砂土和5%～10%草酸溶液擦洗的方法能較好地去除黏著在研磨罐和磨球上的細微顆粒物。以上大洋多金屬結核樣品制備的方法既能避免引入其他的污染金屬元素，又能解決黏著性，避免樣品間的相互玷污。

關鍵詞

大洋多金屬結核;樣品制備;金屬元素污染;黏著性

中圖分類號： P736.3 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻標識碼： A

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457 . 2020 . 14 . 91

Abstract

The special characteristics of sample preparation of oceanic polymetallic nodules are determined by the presence of various valuable metallic elements and the large adhesion. According to the requirements in 22.2.1.1 of GB/T 17229 -- 1998 "regulations for mineral exploration of oceanic polymetallic nodules"， metal tools are forbidden in sample processing. In order to avoid the metal pollution caused by the use of crushing machine in the process of coarse and medium crushing， mallet was used to replace the machine in the process of sample making. Meanwhile， A4 size paper is used in the process of coarse crushing and medium crushing to solve the problem of sample adhesion. The method of cleaning ball mill with dry sand and 5%～10% oxalic acid solution can better remove the fine particles stuck on the grinding pot and grinding ball. The above method of sample preparation of ocean polymetallic nodules can not only avoid the introduction of other polluting metal elements， but also solve the problem of adhesion and avoid the mutual contamination between samples.

Key words

Oceanic polymetallic nodules; Sample preparation;Metallic contamination; Viscosity

隨著工業的持續性發展和陸地礦產資源的迅速消耗，人類對從海洋中提取有價金屬的興趣越來越大，因此越來越多科學家將注意力轉向了大洋多金屬結核的開發和研究中。通過查閱文獻資料，發現目前國內外對大洋多金屬結核的研究主要集中在多金屬結核的分布及富集規律、物質成分、內部結構、形成機制[1]、大洋多金屬結核的冶煉工藝[2]等等;而在大洋多金屬結核樣品制備方面的研究極其少見。本文探究的重點是大洋多金屬結核樣品的制備方法，希望能為各實驗室中制備大洋多金屬結核樣品提供方法借鑒。

大洋多金屬結核（又稱錳結核或鐵錳結核）是一種洋底自生沉積礦物集合體，其富含鐵、錳，同時還含有銅、鎳、鈷以及鉬、釩、鋅、鎢、鈦、稀土、貴金屬等有價元素[3]。根據GB/T 17229—1998《大洋多金屬結核礦產勘查規程》中22.2.1.1中的要求，樣品處理中禁用金屬工具。因為在樣品處理中若使用了金屬工具，會引入污染的金屬元素，對主要金屬（Mn、Fe、Cu、Co、Ni）含量測定等造成較大的影響;同時，天然結核含有黏性海泥[4]，具有較大的黏著性，破碎時容易黏附于機器上，難以清理干凈。正因為大洋多金屬結核含有各種有價金屬元素和較大的黏著性，決定了大洋多金屬結核樣品制備的特殊性。通過在制樣過程中使用木槌替代碎樣機器，能避免粗碎和中碎時使用機器帶來的金屬污染;同時，粗碎和中碎過程中使用A4紙能解決樣品黏著性問題，在清洗球磨機時使用干砂土和5%～10%草酸溶液擦洗的方法能較好地去除黏著在研磨罐和磨球上的細微顆粒物。

1 樣品制備的儀器設備與主要流程

（1）儀器設備：木槌，A4紙張（或A3紙張），4mm和1mm的篩子，毛刷，行星式球磨機，干砂土，5%～10%的草酸溶液，清水和烘箱。

（2）樣品制備流程：在進行樣品制備前，首先要將樣品烘干。樣品制備主要有三個過程：粗碎、中碎、細碎，其中每個過程又基本包含破碎、過篩、混勻和縮分等流程。按照GB/T 17229—1998《大洋多金屬結核礦產勘查規程》中的相關要求，最終提供沒污染、具有代表性、適合分析的子樣。