Spheripol 與ST 聚丙烯工藝在洗滌塔方面的優化

張建新(萬華化學集團股份有限公司，山東 煙臺 264000)

1 洗滌塔取消背景

國產環管ST 工藝中，環管反應器排出的漿液進入閃蒸罐，閃蒸罐頂部為動力分離器，動力分離器本質上是一臺由電機驅動的風扇，作用是阻止聚合物粉末隨循環氣排出。但這樣的分離效果有限，不僅循環氣中細粉含量較高，而且還容易出現密封泄露、攪拌電流過高等機械問題，導致生產不穩定。第五代Spheripol 工藝優化了動力分離器，將其替換為中壓過濾器S300，過濾精度10μm，并使用氣相丙烯進行脈沖式反吹，避免濾袋堵塞。這樣的設計能夠大幅降低循環氣中的細粉含量。如此不僅避免了動力分離器經常出現的設備問題，還能夠大幅減少循環氣中夾帶的細粉含量。

循環氣經過動力分離器后進入高壓洗滌塔C301, 目的是洗滌掉循環氣體中夾帶的細粉，避免進入后續系統，引發結結垢或堵塞等問題。由于Spheripol 工藝對動力分離器的優化，使得進入高壓洗滌塔C301 的循環氣中細粉含量減少，洗滌塔的作用減弱，所以專利商將高壓洗滌塔C301 作為可選設備，并稱在國外已有運行經驗，但在國內目前尚無業績。

圖1 Spheripol聚丙烯流程圖

2 工藝流程簡述

高壓洗滌塔C301 的壓力設定值為1.85MPa，如果壓力設定過高，則不能到達閃蒸脫氣的效果，若壓力設定過低，則無法通過循環水進行冷凝回收。而且在生產抗沖產品時也能與氣相反應器保持0.4～0.7Mpa 的壓差，使粉料可以順暢地排放至氣相反應器。C301 為篩板塔使用循環的液相丙烯進行洗滌，循環氣經過洗滌除去細粉后，進入循環氣冷凝器E301 的殼程。Spheripol聚丙烯流程如圖1。與ST 工藝不同的是，第五代Spheripol 工藝中的洗滌塔C301 底部不設再沸器，洗滌塔的熱量的來源是中壓過濾器的循環氣以及低壓洗滌塔C302 經壓縮機加壓后的尾氣，循環氣溫度為75～90℃(根據產品牌號控制溫度，其中均聚產品：90℃；無規產品80℃；抗沖產品75℃)，循環氣由塔底進入塔頂排出，隨后進入循環氣冷卻器E301，E301 的凝液大部分進入丙烯進料罐回收，少部分經泵回流進入C301 頂部回流，回流量約9t/h，比ST 工藝回流量低，這也是為什么Spheripol 工藝能夠取消C301 塔底換熱器的原因。循環氣中細粉被洗滌的同時循環氣溫度降至47℃左右，塔底液相丙烯和洗滌下來的細粉通過小閃蒸管線進入低壓過濾器S301，S301 粉料排放到汽蒸器中，最終制成聚丙烯顆粒。排出的氣體經過壓縮機加壓后，與循環氣一起進入洗滌塔C301 中。這樣就造成了大約2.5t/h 的丙烯在C301 和S301 之間不停的進行氣化→壓縮→洗滌→冷凝→氣化的過程，如此往復循環，造成了蒸汽、電力消耗的增加。取消C301 后則不存在此循環，能夠節省運行成本。

循環氣冷卻器E301 的作用是使氣相丙烯冷凝，Spheripol和ST 工藝的控制模式是相同的。當洗滌塔壓力升高時，P302排向D302 的壓力控制閥開大，由冷凝器內排出的液相丙烯增多，冷凝器內殼程液位下降，列管暴露數量增多，氣相丙烯冷凝速率加快，洗滌塔壓力開始下降。當洗滌塔壓力降低于設定值時，壓力控制閥逐漸關小。冷凝器內液相丙烯增多，氣相丙烯冷凝速率降低，塔壓開始升高。可見循環氣經過冷凝器殼程主要是考慮到洗滌塔C301 的壓力控制問題。

3 細粉含量和運行成本分析

取消高壓洗滌塔C301 后循環氣經過濾器直接進入循環氣冷卻器E301 的殼程，由于取消洗滌塔，循環氣中夾帶的少量細粉持續進入換熱氣殼程中，可能引發E301 換熱效率下降或堵塞問題，這是論證能否能夠取消C301 的首要問題。其中最重要的是循環氣中的細粉含量的問題。專利商給出了粉料產品中細粉含量的典型值，鑒于已經取消此洗滌塔的國外同類裝置運行良好，這表明使用進口催化劑能夠滿足要求。但進口催化劑價格昂貴，以產能為300kt/a 的裝置計算，每年的催化劑費用比國產催化劑高出2000 萬元以上，所以國內聚丙烯裝置在開車穩定后通常都會進行催化劑的國產化以降低生產成本，而國產催化劑細粉含量通常高于進口催化劑，所以必須要論證國產催化劑生產粉料的細粉含量是否能夠滿足專利商的要求。對此需開展小試實驗對比國產催化劑和進口催化劑所生產的粉料的細粉含量，對比如表1。

從表1 數據對比看，使用國產催化劑生產的粉料中小于44μm 和44～105μm 的細粉含量均低于專利商給出的典型值。且對于其中大于10μm 的細粉，可以通過袋濾器除去，袋濾器的過濾效果為98%，從細粉數據分析，經過中壓過濾器后，循環氣中細粉含量低，高壓洗滌塔C301 所洗滌的循環丙烯氣中細粉含量少，洗滌效果不明顯，初步判斷C301 可以取消，且取消后仍可以使用國產催化劑。

取消高壓洗滌塔后，細粉直接進入換熱器E301，循環氣進入E301 殼程的設計，主要是為了方便控制C301 壓力并保證丙烯回流泵入口充滿液相丙烯的需要。這一點環管聚丙烯工藝與其他聚丙烯工藝是不同的，應用廣泛的Innovene 聚丙烯工藝中循環氣都是進入換熱器的管程進行冷凝的，由于管程的流通面積較小，循環氣流速較快，其中夾帶的細粉不容易堵塞換熱器，這在眾多的Innovene 工藝長期運行中已經得到了證明。但循環氣進入殼程的流通面積較大，加上折流板的阻擋，死區較多。相較管程而言，更容易在器壁上造成結垢或堵塞。雖然能夠進入換熱器E301 的細粉含量很低。但在缺乏國內運行經驗的情況下，日常生產中仍應密切注意E301 的換熱效率，大檢修時應抽出換熱器管程進行仔細檢查和徹底清理。若取消C301 后，細粉含量達到要求的情況下，冷凝器E301 殼程仍存在容易堵塞和結垢的問題，可考慮對此進行優化，使循環氣進入E301 的管程，經冷凝后液相進入丙烯進料罐D302，不凝汽進入冷凍水換熱器E310 進一步冷凝。但目前E301 的設備結構為多程式換熱器，不滿足循環氣經管程冷卻而不堵塞的條件，可根據需要考慮將E301 的形式改為單程換熱器。

由于在取消C301 后，塔底細粉不再排入中壓過濾器中，降低了中壓過濾器排出尾氣的細粉含量，這為取消低壓洗滌塔C302 創造了條件。應當認識到這之間存在的因果關系，在不取消C301 的條件下單獨取消C302 的做法是不可取的。C301 和C302 取消后不僅能夠節省一次性投資500 萬元左右，還能夠節省運行成本約200 元/小時，同時還能夠節省大量的白油和抗靜電劑Atmer163，還可以節省廢油(礦物油、Atmer163 與三乙基鋁的絡合物)的處理費用。取消洗滌塔后，需要在生產過程中關注換熱器的換熱效果以及循環氣壓縮機X301 的段間過濾器和閥片等運行情況，避免因催化劑、過濾器或預聚合條件等問題引起的生產不穩定的情況發生。

4 結語

由于Spheripol 工藝對動力分離器的優化，做好催化劑細粉含量的論證后，可以選擇取消高壓洗滌塔C301，由此可減少一次性投資約250 萬元。取消C301 后，應重點關注E301 的換熱效率問題。也可考慮將換熱器設計為單程，將循環氣引入E301管程，降低換熱器堵塞的可能性。如果選擇取消高壓洗滌塔C301，則可同時取消低壓洗滌塔C302，不僅降低生產成本，還可減少廢油的處理量。細粉含量的控制是能否取消洗滌塔的重要因素，在保證過濾器效果、和產品細粉含量的前提下，取消兩洗滌塔對裝置是更為有利的。