基于熱脫附法的汞污染土壤修復研究進展①

李愛民，楊福勝，郝 帥，郭 焱

基于熱脫附法的汞污染土壤修復研究進展①

李愛民1，楊福勝2*，郝 帥2，郭 焱3

(1 山西省巖礦測試應用研究所，太原 030001；2 西安交通大學陜西省能源化工過程強化重點實驗室，西安 710049；3 西安交通大學環境工程系，西安 710049)

以汞為代表的重金屬土壤污染已成為當前最受關注的環境議題之一。為去除土壤中的汞成分，使土壤滿足工農業使用要求，人們已提出了多種技術手段，其中熱脫附法以其諸多優點受到了大量關注。本文詳細介紹了熱脫附法的裝置和工作原理，并根據已有研究和工程案例總結了該方法用于汞污染土壤修復應注意的問題，以及后續技術發展的方向。

土壤；汞污染；熱脫附；原位修復

汞污染是一個全球性問題，直接關系到人類的健康和發展。2013年，聯合國環境規劃署通過首個控制汞污染的水俁公約(Minamata Convention)，就具體限排范圍做出了一系列規定。2016年4月，受國務院委托，時任環保部長陳吉寧作關于提請審議批準《關于汞的水俁公約》的議案的說明。

隨著工、農業的迅速發展，汞在生產和使用過程中被大量排放，并通過大氣沉降、污水灌溉等多種途徑進入土壤，使得土壤受汞污染情況日趨嚴重。汞在土壤中以金屬汞、無機結合態汞和有機結合態汞等多種形態存在[1]，且具有持續性、遷移性、沉積性和生物富集的特點，其中甲基苯通過食物鏈，在高營養級生物中高度富集，并最終對人的中樞神經造成嚴重危害[2]。經過長期研究與實踐，目前國內外在含汞土壤治理與修復方面已經發展出了多種技術，按照作用原理可以歸納為物理法、淋洗法、穩定固化法、熱脫附法、生物法等等[3-7]。其中熱脫附法(thermal desorption)是一種較為成熟、處理結果確切可靠、可針對多種污染物的技術手段[8]，也是美國國家環保署(Environ-mental Protection Agency, EPA)推薦的在較高汞濃度范圍(>260 mg/kg)使用的方法，在國外已經有大量成功案例。遺憾的是，國內學者對于相關工藝及設備開發的研究尚比較分散，文獻中對此也缺乏專門、系統的介紹。為此本文擬在收集現有國內外研究報道的基礎上加以分析、總結，以期完整呈現熱脫附法應用于含汞污染土壤修復治理的技術發展脈絡，為從事相關研究開發的企業和技術人員提供借鑒。

1 熱脫附原理及裝置

熱脫附屬于熱處理方法的一種，是通過直接或間接加熱使土壤中的污染物經過相變、精餾、氧化、熱解等過程逸出，從而與土壤分離并加以去除的技術方法，常用于多氯聯苯、農藥、含氯溶劑、烴類等物質污染[9-13]的治理，張攀等[14]曾針對土壤中的目標污染物硝基苯進行熱脫附研究，試驗研究出最佳條件下硝基苯的熱脫附效率達到82.88%，為熱脫附法修復污染場地中的硝基苯提供了依據。以最成熟的異位熱脫附(Ex situ thermal desorption)為例[12]，修復受污染土壤的工藝流程分為3段：預處理、熱脫附和后處理，如圖1所示。

異位方法的預處理包括挖掘、篩分和干燥等步驟。土壤是由多種尺寸和成分各異礦物構成的復雜體系，而汞在其中的數量及形態分布常具有顯著的差異[8, 15]。將被污染土層進行破碎、篩選，僅取其中汞富集的部分(一般粒度較細)處理有助于減少過程能耗和工作負荷。有機污染物土壤含濕量以10% ~ 15% 左右為宜[11]，該數值與含汞土壤低溫熱解修復研究獲得的最佳含濕量接近[16]，因而在送入熱解爐之前通過風干等方法調節土壤濕度至適宜范圍，對后續操作較為有利。

熱脫附工藝按照與加熱介質是否直接接觸分為直接和間接加熱兩類，汞污染土壤的治理優選間接加熱的方式，即利用壁面的導熱或輻射等引入熱量提高土壤的溫度，促使污染物發生脫附，通入的氣體介質作為汞蒸氣的載體將其帶出。由于單質汞常壓沸點約為357 ℃，熱脫附法的操作溫度范圍一般控制在300 ~ 700 ℃，具體受土壤汞形態分布影響很大[15]。就操作氣氛而言，常采用空氣或氮氣等廉價氣體，壓力保持在常壓附近；反之當形成一定真空度時則可在相對低的溫度下實現汞脫附，又稱為焙燒法[17]。

后處理主要目的是對熱脫附尾氣中的污染物進行收集或焚燒處置[11]。對于汞而言，焚燒由于顯著增加的汞排放風險被認為是不可取的[18]，常見處理方式是分離并專門儲存。

2 應用現狀及發展趨勢

2.1 修復實例

2.1.1 工業場地 氯堿廠、化工廠、天然氣管線等工業污染場地具有總汞濃度高、分布集中、曝露風險大等特點，是熱脫附修復的熱點對象之一。美國MRS公司的Rose等人[19]介紹了商業化含汞土壤兩段熱脫附修復系統，針對氯堿廠固廢含有汞、氯、硫等多種污染物的特點，其采用了特殊的預處理添加劑，在加熱循環去除99% 以上汞的同時避免了氯和硫進入尾氣；除此之外，通過獨特的雙層微負壓腔體結構以及設備冗余等措施，最大限度降低了意外導致汞泄漏的風險。設備最高加熱溫度650 ℃，單套處理量達到12 t/d，多組試驗和示范運行顯示其對不同類型土壤和汞形態具有較好適應性，處理后土壤和排氣均符合環保標準。

臺北科技大學的Chang和Yen[20]應用熱脫附方法對臺北南部某氯堿廠的汞污染土壤進行了處理，試驗表明在700 ℃ 加熱溫度、2 h停留時間的處理條件下可以成功將土壤中的汞由100 mg/kg左右降至2 mg/kg以下，全規模修復面積為0.374 6 hm2目標地塊的汞去除率達到99% 以上。該校的李欣怡[21]針對采自臺灣中石化安順廠附近的受污染土壤樣品進行了研究，分析結果顯示目標汞形態以生物有效性較差的殘渣態為主，所有樣品經500 ℃ 溫度處理0.5 h均可將總汞含量降至20 mg/kg的管制標準以下，另外PCDD/Fs中的氯含量和毒性隨之降低。

貴州省環境科學研究設計院的學者在低溫熱脫附土壤修復方面開展了持續工作。邱蓉等[22]針對貴州清鎮某有機化工廠附近采集的污染土壤進行了熱脫附修復研究。結果表明土樣中絕大部分汞呈現殘渣態和難氧化降解有機結合態，綜合考慮汞去除率、能耗和土壤理化性質的保存等因素，確定了溫度350 ℃、處理時間90 min和土壤含水率13.8% 的優化操作條件。在后續研究中，賴莉[16]結合熱脫附單因素和雙因素實驗的方差分析顯示，對目標土壤汞去除率影響最顯著的因素依次為溫度、停留時間和土壤含水率；樣品在加熱溫度 330 ℃ 時汞的去除率即可達 90% 以上，且修復后土壤可逐步改善至適合作物栽培的狀態。趙婷等[23]開展的研究顯示，經過上述低溫熱脫附修復的土壤70% 的汞得以去除，特別是毒性較大的有機結合態和殘渣態汞的去除率較高，同時土壤的肥力未明顯破壞，緩解了作物器官受汞脅迫的狀態，使得其生長狀況改善、產量提高。

2.1.2 汞礦尾礦、煉渣及周邊土壤 世界范圍內汞礦大都在數十年前已廢棄、位置遠離人口聚集區，因此其帶來的環境風險(主要是進入地表水及魚類體內)近期才引起重視[24]。美國加州的數百個廢棄汞礦中僅有少數得到了清理處置，相應活動的報道大都集中在2008年以后[25-27]。

意大利羅馬大學Benotti等[28]采集了流經開采時間長達500 a的斯洛文尼亞Idrija汞礦的河流沉積物，并在實驗室中嘗試對少量樣品進行了熱脫附修復。他們的研究結果顯示，樣品中總含量>20 mg/kg的汞大部分以單質，少量以硫化汞的形態存在，其中絕大部分集中在尺寸<0.038 mm的細顆粒物中，加熱至350 ℃維持20 min可將其中88% 的汞去除。

西班牙學者在汞礦污染土壤的熱脫附修復方面開展了較多研究[29-32]。加泰羅尼亞理工大學的Navarro等[29-31]的試驗結果顯示，利用太陽能供熱修復汞礦污染土壤是可行的，通常經過熱脫附土壤殘留總汞和包括汞在內的重金屬離子浸出濃度均有顯著下降[30]。國家冶金研究中心的López 等人[32]研究了汞的非等溫脫附動力學，通過采自Almadén汞礦附近的土壤樣品的DSC 試驗，作者推斷HgCl2、HgS和HgO的分解均為單步過程，相應反應活化能分別為44 ~ 53.2、139.6 ~ 187.8 和231 kJ/mol，這些數據對含汞土壤熱脫附工藝的設計具有指導價值。

值得指出，目前常用于汞礦土壤治理的物理填埋封存、穩定固化、植物提取等方案[33]，主要目標在于阻斷汞的遷移，然而現有實踐表明其效果難盡人意。以美國環保署花費4 000萬美元、近20 a時間清理的Sulfur Bank礦區為例，環境監測顯示仍有汞越過堤壩進入周圍水體。因此，熱脫附作為一種根除汞擴散隱患的技術手段，若其能耗與成本得到有效控制，可望在此類污染土壤治理方面扮演更重要的角色。

2.1.3 金礦尾礦及周邊土壤 汞齊法是小規模及手工金礦開采的傳統手段，特別在人們認識到汞的危害前曾長期使用[34-36]。除開發先進工藝降低汞用量、抑制其擴散外，已形成污染的治理也引起了人們的關注。

比利時根特大學Annicaert[37]對尼加拉瓜的la Libertad金礦尾礦的汞污染治理進行了系統的探討。研究結果顯示在日產量為65 t的尾礦中汞和金的含量分別達到813 mg/kg和382 mg/kg，其中大部分集中在<63 μm的細顆粒物中。異位試驗中僅須在250 ℃溫度下加熱1 h即可除去尾礦中66% 的總汞，升至300 ℃處理后絕大部分樣品汞含量達到了美國環保署的要求；然而原位測試的效果并不理想，經過36 d的漫長加熱過程方達到76% 的汞去除率，其原因可能在于緩慢的熱傳導以及汞的脫附-再吸附平衡等。

2.2 趨勢展望

可見，熱脫附法作用迅速，能夠較徹底地清除被污染土壤中的汞，因此被公認為土壤修復的永久性解決方案之一，特別適合汞含量較高的土壤或廢棄物以及需要實現汞的資源化回收的場合使用。然而需要指出，該方法的能耗和投資成本高昂，此外汞逸出的風險不可忽視，這些也正是國內外研究者最新研發工作的焦點所在。

2.2.1 原位熱脫附(in-situ thermal desorption, ISTD) 由異位向原位的轉變是現代土壤修復技術的重要發展方向，對于挖掘過程中可能被操作人員吸入而造成傷害的汞污染尤其如此[38]。原位熱脫附過程一般對目標地塊同時施加熱量和真空。美國GLS工程公司的Stegemeier和 Vinergar[39]對ISTD技術進行了詳細介紹，包括其基本工作原理、實施方式和諸多場地試驗的結果。而在該技術的含汞土壤修復應用方面，美國德州大學奧斯汀分校的研究者開展了持續的工作[40-42]。Seibert[40]通過STARS軟件建立了場規模豎井原位熱脫附過程的耦合數學模型，討論了加熱溫度、滲透率、井孔底部壓力等參數對汞回收和擴散的影響。Kunkel等[41]針對摻加單質汞的人工土壤進行了實驗室規模的ISTD測試，結果表明在遠低于汞沸點的250 ℃左右加熱13 h可去除99.8% 的汞，并證實了排氣中的汞濃度與其蒸汽壓之間的對應關系。Park等[42]研究了原位熱脫附過程中的汞形態變化，通過MINEQL + 4.5軟件實施的平衡態計算顯示，單質及氯化汞相變在100 ℃之下即可發生，在所討論的氧化還原條件下土壤孔隙水蒸發產生的氣壓足以驅使汞的揮發產物排出，同時干燥過程改善了土壤組織的滲透率，有利于氣態汞質量傳遞進行。此外，波蘭工業區域生態研究院的Kucharski等[43]報道了氯堿廠污染土壤采用ISTD修復的中試試驗結果，與通常的表面及地下接觸加熱途徑[39]不同，項目通過紅外燈組的輻射加熱土樣均溫至170 ℃維持10 d，總汞脫除率達到67%，其中單質、水溶性和可交換態汞去除殆盡，芥菜等作物的種植對比試驗表明熱脫附過后土壤肥力未受明顯影響。

2.2.3 可再生能源驅動工藝及設備 前文所述的Navarro等人[29]率先提出利用太陽能熱解含汞土壤的設想，在技術可行性得到確認的基礎上，作者設計了一套峰值熱流300 W/cm2、總功率達68 kW的中溫太陽能熱解裝置，其太陽爐由平面定日鏡、拋物面碟式聚光器和流化床吸熱器構成。試驗結果表明采自Valle del Azogue廢棄汞礦區的土壤經上述熱解處理，汞含量平均可降低40% ~ 80% 以上，但是流化床內部的傳熱、傳質不均嚴重制約了汞的脫除效果。后續研究中作者證實太陽能回轉窯較流化床結構去除汞更為徹底[31]，加熱至600 ℃以上大部分樣品總汞接近除盡(>99%)，同時顯著降低了土壤中的重金屬鉛含量(去除率達48.5% ~ 89%)。西班牙能源與環境技術研究中心(CIEMAT)的Sierra等[48]就太陽能回轉窯熱解修復含汞土壤的操作溫度進行了探討，結論是對于所選樣本280 ℃熱解已可脫除總汞含量達80%，殘余形態汞去除則需提升溫度至360 ~ 560 ℃，往往同時造成土壤有機質損失殆盡而無法用于農業種植。

3 結論

綜上所述，大量研究及工程實踐表明，熱脫附法在多種成因導致的土壤汞污染治理方面具有突出的應用價值。隨著人們對工藝過程機理的認識深入和原位熱脫附(ISTD)等新技術的開發推廣，該方法可望在含汞土壤修復方面有更大的用武之地。

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Research Progress on Remediation of Mercury-contaminated Soil Using Thermal Desorption Method

LI Aimin1, YANG Fusheng2*, HAO Shuai2, GUO Yan3

(1 Shanxi Institute of Rock Ore Test and Application, Taiyuan 030001; 2 Shaanxi Key Laboratory of Energy Chemical ProcessIntensification, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049; 3 Department of Environmental Engineering, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049)

Nowadays, the soil contamination from heavy metals, e.g. Hg, has become one of the most important environmental issues. In order to remove Hg from the soil and fulfill the requirements of industrial or agriculture use, numerous measures were proposed. Thermal desorption among them is paid much attention due to some unique advantages. The paper described the system layout and general working principle of thermal desorption. In addition, the key points when adopting this method for Hg-contaminated soil remediation, were summarized according to the existing scientific studies and engineering cases. Finally, the direction for future development of the technique was also pointed out.

Soil; Mercury contamination; Thermal desorption; In-situ remediation

X53

A

10.13758/j.cnki.tr.2020.03.001

李愛民, 楊福勝, 郝帥, 等. 基于熱脫附法的汞污染土壤修復研究進展. 土壤, 2020, 52(3): 433–438.

山西省地質勘查局科技創新項目(sxdkj201609)資助。

(yang.fs@xjtu.edu.cn)

李愛民(1969—)，男，山西絳縣人，所長，高工，主要研究方向為礦產資源綜合利用及伴生污染防治。E-mail: liaimin1969@163.com