硼系阻燃劑檢測方法研究進展

付雙梨

摘 要： 在大部分生產領域中，硼系阻燃劑都被當作是一種無鹵阻燃劑而進行廣泛的使用。對此，在文中筆者主要在闡述硼系阻燃劑的基本概念，并對其相關檢測方法進行了綜述，從而為今后的檢測技術開發提供相關的參考。

關鍵詞： 硼系阻燃劑;生產;檢測方法

關于阻燃劑所具有的安全性，主要涵蓋了包括阻燃劑自身以及阻燃劑制備工藝及其燃燒過程中所釋放的物質毒性、皮膚刺激性以及生物毒性等。依據相關研究表明，在火災發生過程中，超過70%的死者均是由于吸入了材料燃燒時所釋放的毒煙氣體。一般的阻燃劑通常都含有鹵素及磷元素，多數產品尤其其自身所含有的毒性，以及制造、燃燒時存在有毒氣體而被嚴禁使用。而硼系阻燃劑，由于其中無鹵素存在、較強的抑煙性能以及高效的阻燃性，而逐漸成為了無鹵阻燃劑的主要發展方向。

一、硼系阻燃劑概述

硼系阻燃劑，其主要成分為硼酸、硼砂以及硼酸鹽，該類阻燃劑能夠有效增強材料的阻燃性、抑煙性，從而確保材料在燃燒的過程中能夠減少有毒氣體的釋放。硼系阻燃劑因其有著穩定性強、抑煙效果好等多方面的優勢，成為了目前主要的阻燃劑之一。而硼砂，其主要成分為Na2B4O7·10H2O，是制備含硼化合物的關鍵物質，基本上所有的硼化物都可由硼砂制備而來。其在冶鐵、軍工、造紙、化工等生產中，都有著廣泛的應用。

二、硼系阻燃劑檢測方法

（一）分光光度法

分光光度法，就是采用離子體發射光譜法對食品當中所含有的硼酸鹽物質進行檢測。該方法主要是以硼元素對光具有選擇性吸收的一種定性定量方法，其中主要含有姜黃素分光光度法以及亞甲胺-H法等測定方法。姜黃素法，其利用的是姜黃素能夠與硼酸發生反應從而生成一種紅色物質，進而經比色可對樣品中的硼酸含量進行測定。而亞甲胺-H法，其利用的是亞甲胺-H能夠與硼在酸性環境下生成黃色配合物，其吸光度與硼含量呈正比例關系。當前，在國內的食品硼酸檢測中大部分使用該方法進行測定。

（二）離子色譜法（IC）

該方法主要利用具有專屬性的色譜柱對共存組分進行分離，該檢測法具有較強的抗干擾性以及較高的選擇性，可同時對多種離子進行檢測。然而，硼砂在酸性環境中會生成硼BO33-等弱酸物質，該物質的電離常數小并且極易受到淋洗液酸堿值的影響，因此BO33-在通過離子抑制器之后具有非常低的電信號，必須與適當的絡合劑相聯用從而提高信號強度。

（三）高效液相色譜法（HPLC）

該檢測方法主要是以液相色譜為基礎，集成了高效固定相、檢測器以及數據處理為檢測系統。HPLC具有分離效率高、較高選擇性以及廣泛的應用領域，因而在化工、食品、醫藥等領域得到了廣泛的應用。周示玉等人通過HPLC分析了由姜黃素乙酸溶液處理后的香料中硼酸的衍生物質。所用流動相為甲醇∶四丁基溴化銨溶液=80∶20，依據硼砂在酸性條件下會定量生成硼酸的機理，對硼砂進行了間接的檢測。檢出限為0.4mg/mL。硼酸的平均回收率為92.1到106.6%，而硼砂的平均回收率為92.9到107.1%。在酸性條件下，硼砂極易轉化成硼酸，在水、甲醇等溶劑中極易溶解。隋迎軍等人通過HPLC對冰硼散當中所含硼砂的進行了檢測，甲醇∶水=80∶20為流動相，最大吸收波長為550nm。

（四）電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）

ICP-AES法，該方法主要是將離子炬當作其激發光源，對樣品中所含有的原子成分進行激發，從而發出相應的譜線，利用譜線的波長及強度對樣品當中的元素及含量進行檢測的方法。其特點主要有較寬的線性范圍、強抗干能力、檢測速度快、同時測定多元等，可對樣品中的微量，甚至是痕量的元素進行檢測。

連曉文等人通過ICP-AES對食品當中的硼砂、硼酸進行了檢測。先通過雙氧水微波對樣品進行消解后再進行ICP-AES的分析檢測，分析結果表明ICP-AES可以精確測定出食品當中所含硼元素的量，檢測限在9.7—24μg/L之間，平均回收率為99%～108%之間。汪靜玲等人利用磷酸作為穩定劑，對腐竹中的硼元素進行提取，并通過ICP-AES法進行含量的檢測。其平均回收率在94.5%～96.4%之間，精密度在0.93%左右。林立等人在對食品樣品進行了微波消解后，通過ICP-AES法對其總硼量進行了檢測，該方法的檢測限為100mg/g，日間精密度在1.6%～6.8%之間，平均回收率在96.0%～104.0%之間。

（五）電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）

ICP-MS是分析元素及其同位素的檢測方法，該方法集合了高靈敏性、低檢測限等諸多優勢于一身，是對痕量元素進行檢測的最佳技術，在食品檢測、環保等方面有著廣泛的應用。林光西等人通過ICP-MS對土壤當中的有效硼含量進行了檢測，檢測限在10μg/kg。日間精密度在1.03%左右。陳秋生等人通過ICP-MS法對土壤當中的硼進行了檢測，通過沸水法進行了硼的先提取，并利用多孔消解爐對其進行升溫，隨后利用ICP-MS法開展分析檢測工作。該方法的檢測限在2500μg/kg，回收率在98.2%左右，可廣泛應用于各種土壤的硼檢測，并且可以進行大量的樣品分析。

三、結語

近些年來，隨著ICP-MS等各種聯用檢測技術的快速發展，如高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜法、離子色譜-電感耦合等離子體質譜法、流動注射-電感耦合等離子體質譜法、電熱蒸發-電感耦合等離子體質譜法等，這些技術的聯用能夠極大提升檢測分析工作的精確性，降低了檢測限，因而在今后的發展過程中ICP-MS聯用技術將是檢測領域的焦點研究對象。然而，ICP-MS的聯用技術所含有的標準方法較少，在紡織品中的硼系阻燃劑檢測方法基本是空白的。所以，在今后的檢測技術發展過程中，需要抓緊出臺相關的技術檢測指標以及地方法規或行業標準，是當下所需要解決的主要問題之一，從而為提升我國各領域的硼元素檢測等級打下扎實的基礎。

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