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摘要:為考察主流煙氣氨釋放量受不同細支卷煙材料參數[卷煙紙透氣度(X1)、接裝紙透氣度(X2)、成型紙透氣度(X3)、濾嘴絲束規格(X4)]的影響規律,運用均勻設計法制備不同試驗樣品,用二次多項式逐步回歸法建立模型,通過分析單因素效應和邊際效應,并進行參數優化和試驗驗證,明確了細支卷煙4種材料參數對主流煙氣氨釋放量的影響。結果表明,4種材料對氨釋放量影響排序為:X2>X3>X4>X1。主流煙氣氨釋放量較低的材料參數組合為:卷煙紙透氣度為70 CU,接裝紙透氣度為800 CU,成型紙透氣度為 6 000 CU,濾嘴絲束規格為5 303.3 I。
關鍵詞:細支卷煙;均勻設計法;氨;材料組合
中圖分類號:TS41+1?文獻標識碼:A
文章編號:0439-8114(2020)07-0160-03
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2020.07.032
Abstract: A mathematical model and model analysis were applied to investigate the influence of slim cigarette material factors,including cigarette paper permeability(X1),tipping paper permeability(X2),plug wrapper permeability(X3) and specification of tow at tobacco end(X4),on ammonia yield in cigarette mainstream smoke. The single factor effect and marginal effect were analyzed. The results showed that: ① the order of the effect of 4 factors on the ammonia yield was: X2>X3>X4>X1; ② the optimized material combination for low ammonia delivery were: X1=70 CU,X2=800 CU,X3=6 000 CU,X4=5 303.3 I.
Key words: cigarette; mathematical model; ammonia; cigarette material
近幾年來國內細支卷煙市場蓬勃興起,隨著銷量的迅猛增長,細支卷煙煙氣中的有害成分也逐漸成為“吸煙與健康”問題的熱點,其中氨為謝劍平等[1]研究確定的卷煙主流煙氣7種代表性有害成分之一。如傳統卷煙一樣,細支卷煙煙氣中的氨同樣源于煙草及其輔助材料中的含氮化合物,包括蛋白質、硝酸鹽、氨基酸、酰胺、生物堿及含氮雜環化合物[2]。細支卷煙燃燒產生的氨能與糖等反應形成香味物質[3],但在人體的呼吸系統中過量的氨具有刺激性,會造成吸食品質的下降,影響細支卷煙的舒適性,雖其單位含量不及傳統卷煙但仍會對身體造成較嚴重的危害[4]。因此,研究如何降低細支卷煙主流煙氣中氨的釋放量對其安全發展具有重要意義。近年來,通過選擇細支卷煙生產材料搭配來實現降焦減害和提高吸食品質的研究報道不多。按照傳統卷煙的經驗,通過對卷煙的盤紙、濾嘴絲束、成型紙等參數大小的調整及合理搭配,較易實現普通卷煙材料對煙氣有害成分釋放量的控制。因此,可圍繞細支卷煙材料的不同性質,借鑒前人經驗綜合地研究細支卷煙材料參數的單因素貢獻率、邊際效應等影響[5-7]。本研究基于均勻設計和多元非線性回歸法優化[8],與實際生產相結合,在較寬水平范圍內研究卷煙盤紙透氣度、接裝紙透氣度、成型紙透氣度和濾嘴絲束規格等4種細支卷煙材料參數對主流煙氣氨釋放量的影響,通過各材料的合理搭配降低氨釋放量的危害。
1?材料與方法
1.1?材料與儀器
材料:重慶中煙工業有限責任公司提供的某牌號烤煙型葉組配方煙絲;5種不同透氣度的卷煙紙、5種不同透氣度的接裝紙、5種不同透氣度的成型紙、3種不同規格的濾嘴絲束(濾嘴絲束特性用絲束縱向表面積等效描述指數I來代替[9])均由重慶中煙工業有限責任公司提供,制備出6個多因素試驗細支卷煙樣品,具體的因素選取及水平范圍見表1。
儀器:RM20H/CS型轉盤式吸煙機(德國Borgwaldt公司);HY-8型旋轉震蕩器(國華電器有限公司);AX504型電子天平(感量0.000 1 g,美國Mettler Toledo儀器公司);Direct-Q3型超純水系統(德國SGwater公司);ICS-3000型離子色譜儀、CS-16A型陽離子交換柱和CG-16A型保護柱(美國DIONEX公司)。
1.2?方法
1.2.1?試驗設計與分析?將4種細支卷煙盤紙透氣度(X1)、接裝紙透氣度(X2)、成型紙透氣度(X3)、濾嘴絲束規格(X4)“基于均勻設計的計算機輔助設計”設計實驗方案,表1的材料參數采用極差歸一化變換統一量綱和數量級[10](表2)。
以卷煙主流煙氣中氨釋放量為因變量,表1和表2中各因素為自變量,采用SPSS和DPS軟件建立二次多項式逐步回歸模型并進行檢驗。分析各因子的貢獻率,討論各因子的影響大小和邊際效應[11]。具體分析方法見前期研究[6,7]。最后采用基于實際參數的極值尋優的方法和綜合平衡法[12-14]得到主流煙氣氨釋放量較低的參數優化組合,并進行驗證。
1.2.2?卷制要求?按照表1中涉及的因素進行卷煙樣品卷制,煙絲等其余參數保持不變,在GB/T 16447—1996[15]規定條件下平衡48 h。
1.2.3?氨釋放量的檢測?依據行業標準YC/T 377—2010[16],用離子色譜法(IC法)檢測卷煙主流煙氣中氨的釋放量。
2?結果與分析
2.1?氨釋放量的數據統計
卷煙樣品主流煙氣氨釋放量檢測結果的描述性統計見表3。由表3可知,偏度系數略大于0,為正偏峰,峰度系數小于0,為平闊峰,數據稍顯分散;標準差和變異系數均較小,偏度系數和峰度系數的絕對值均較小,說明氨釋放量的各個數據分布比較對稱,接近正態分布,總體的協調性較好,可作為一個整體進行分析評價。
2.2?逐步回歸分析模型
以表2中各因素為自變量,氨釋放量為因變量,P不小于0.01為變量剔出標準,通過回歸方法得到的數學模型為:Y=8.67-9.74X2+6.99X22+1.34X32+1.00X3X4。
對該模型進行F檢驗,F=8 342.32>F0.01(4,1)=5 624.6,表明二次回歸方程本身達到顯著水平;決定系數R2=0.999 9,表明模型擬合度良好,具有統計學意義;殘差獨立性檢驗,Durbin-Watson統計量d=2.47,說明殘差無自相關性。
2.3?因子主效應分析
運用主因素效應分析法可以計算得到各因子對因變量的總體貢獻率,具體分析方法見前期研究[6],結果顯示各因子的貢獻率:接裝紙透氣度1.973,成型紙透氣度1.306,濾嘴絲束規格0.327。通過分析可知接裝紙透氣度對主流煙氣氨釋放量影響程度最高,成型紙透氣度、濾嘴絲束規格的貢獻率依次逐漸減小,而卷煙紙透氣度因子對主流煙氣氨釋放量影響不顯著。
2.4?主流煙氣氨釋放量邊際效應
對回歸方程求一階偏導數,比較各材料水平變化對主流煙氣氨釋放量影響的速率,設定其他3個因素在高、中、低水平下每個材料因素的邊際氨釋放量效應關系式(表4)。由表4可知,X2對氨釋放量的影響速率不受其他因素的影響,當X2<0.70時,其對氨釋放量影響表現為負效應,而X2>0.70時,其對氨釋放量影響表現為正效應;X3對氨釋放量的影響速率在其他因素低水平時絕對值相對低,相關性較弱,在中水平和高水平時為正效應增強,尤其在高水平時速率絕對值最大,相關性也隨之變強;X4對氨釋放量影響的變化率依次變大,為正效應。
2.5?主流煙氣氨釋放量的標準回歸系數
通過對主流煙氣氨釋放量的標準回歸系數分析,可反映各因素或因素間交互作用對氨釋放量的影響程度[17]。由表5可知,因素X2與細支卷煙主流煙氣氨釋放量呈負相關,而因素X22、X32及X3X4與細支卷煙主流煙氣氨釋放量呈正相關;通過各因素的絕對值大小則可反映其對氨釋放量的影響大小,排序為X2>X22>X32>X3X4。
2.6?參數優化和驗證
2.6.1?參數優化?通過以上分析和已建立的數學模型,運用綜合平衡法,并結合日常材料設計規格對4種材料因素在試驗范圍內進行參數組合尋優,得到了主流煙氣氨釋放量的理論最低因子組合:X1=0.40,X2=0.75,X3=0,X4=0。通過反標準化變換可得優化后的材料參數規格組合為:卷煙紙透氣度為?70 CU,接裝紙透氣度為800 CU,成型紙透氣度為?6 000 CU,濾嘴絲束規格為5 303.3 I。
2.6.2?驗證實驗?按照優化參數的組合安排了3次驗證實驗,測得卷煙樣品的主流煙氣氨釋放量分別為:5.57、5.12和5.36 μg/支,平均值為5.35 μg/支。又將參數優化的理論最低因子組合帶入回歸方程計算得主流煙氣氨釋放量的理想值為5.30 μg/支,和驗證實驗平均值的相對偏差小于10%,一致性較強。
2.7?與傳統卷煙的對比分析
通過和前期論文《卷煙材料參數對主流煙氣氨釋放量的影響》[6]的比較分析,可得出各材料參數在傳統卷煙和細支卷煙中的不同影響。在傳統卷煙中濾嘴絲束規格對主流煙氣中氨釋放量影響最為顯著,增大濾嘴絲束縱向表面積可使卷煙主流煙氣氨釋放量大幅減少;而接裝紙透氣度、卷煙盤紙透氣度和成型紙透氣度各材料因子的貢獻率依次減小且差距較小,說明此3種材料因素的透氣度對氨釋放量變化影響較小。在本次試驗范圍內,細支卷煙接裝紙透氣度對主流煙氣氨釋放量影響最為顯著,表明增大接裝紙透氣度可使卷煙主流煙氣氨釋放量大幅減少,而成型紙透氣度、濾嘴絲束規格和卷煙紙透氣度各材料因子的貢獻率依次減小。
3?小結與討論
通過各種分析,不同材料參數對細支卷煙主流煙氣氨釋放量的影響貢獻率排序為:接裝紙透氣度>成型紙透氣度>濾嘴絲束規格>卷煙紙透氣度。這可能是由于接裝紙透氣度在細支卷煙抽吸過程中受大氣的影響更為明顯,其透氣度大小會對氨釋放量產生較大影響。
本研究選擇了4種卷煙材料指標,能更全面地反映出卷煙成型過程中不同材料對卷煙主流煙氣氨釋放量的影響;在分析方法上運用均勻設計法,利用多項式逐步回歸建立數學模型后進行相關分析,能在確保統計學意義的條件下有效降低試驗次數。通過主效應、邊際效應分析和參數優化能有效量化不同細支卷煙材料參數對卷煙主流煙氣氨釋放量的影響大小。分析數據進行參數組合尋優并驗證,確保了重現性。本研究在前期研究的基礎上進行,有大量的試驗和理論經驗,旨在考察各材料對細支卷煙的7種有害成分釋放量的影響,彌補了前人簡單設計和單一分析的不足。
通過參數優化及驗證試驗確定了在試驗所用煙絲條件下,主流煙氣氨釋放量較低的材料參數組合。以上結論是基于同一生產工藝流程和葉組配方得出的,是否符合其他葉組或配方需進一步深入研究。
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