ICP-OES法測定鋁鎳鈷磁鋼鋁、鎳、鈷、鐵和銅含量*

鐘 軒，劉東輝，陳 斌，熊以俊

(1 贛州逸豪優美科實業有限公司，江西 贛州 341000；2 江西理工大學材料冶金化學學部，江西 贛州 341000)

鋁鎳鈷磁鋼被稱為天然磁體，是最古老的一種磁鋼，此類磁體具有很強的高溫適應性(>500 ℃)與抗腐蝕性能，目前被廣泛地應用于各種儀器儀表、航空航天、電聲電訊、汽車電機、醫療器械、教學儀器、軍事技術等領域[1-2]。鋁鎳鈷磁鋼是由鋁、鎳、鈷、鐵和銅等多種金屬元素制備而成的磁體[3-4]。準確測定鋁鎳鈷磁鋼中不同金屬元素的含量對于新型材料的研究具有重要意義。目前對鋁、鎳、鈷、鐵和銅各元素成分進行檢測通常采用經典的化學分析法，如EDTA滴定法、碘量法、電位滴定法與重量法等。這些方法每次只能單獨測定單個元素，試劑消耗大，操作條件苛刻，檢測周期長[5-9]。而X-熒光光譜法檢測設備昂貴，一般企業難以承受。為了更方便快捷檢測鋁鎳鈷磁鋼成分，對元素檢測提出了更高的要求。

電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-OES)法檢測金屬元素具有靈敏度高、準確度好、檢出限低、線性范圍寬以及具有多元素可以同時檢測等優點，是一種快速高效的檢測方法[10-13]。鋁鎳鈷磁鋼中多種金屬元素的ICP-OES法的同時測定，目前未見相關文獻報道。本文應用ICP-OES法同時測定鋁鎳鈷磁鋼樣品中鋁、鎳、鈷、鐵和銅5種金屬元素的含量，采用微波消解溶解樣品，對影響檢測的主要因素進行系統研究，建立快速準確檢測鋁鎳鈷磁鋼中金屬元素的方法。

1 實 驗

1.1 材料與試劑

鋁鎳鈷磁鋼廢料(塊狀)，寧波某公司；硝酸(分析純)，西隴科學股份有限公司；鹽酸(分析純)，西隴科學股份有限公司；硫酸(分析純)，西隴科學股份有限公司；王水采用以上鹽酸與硝酸進行配制；鋁、鎳、鈷、鐵和銅標準溶液(1 mg/mL)，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；去離子水，艾柯超純水機制備。

1.2 儀器與設備

Agilent 5110 ICP-OES電感耦合等離子體原子發射光譜儀，安捷倫科技有限公司；WX-8000型微波消解儀，上海屹堯儀器科技發展有限公司。

1.3 樣品分析

1.3.1 樣品檢測

鋁鎳鈷磁鋼在消解前，破碎后過100目篩；稱取0.5000 g試樣于聚四氟乙烯消解罐中，加入3 mL硝酸，使用微波消解儀，溶解實驗樣品；將溶解的實驗樣品移入200 mL容量瓶中，以水定容。移取2.00 mL試液于100 mL容量瓶中，補加2 mL硝酸，以水定容。運行等離子體原子發射光譜儀，測試系列混合標準溶液從而建立標準曲線，測定樣品試液獲得鋁、鎳、鈷、鐵和銅各元素含量。

1.3.2 混合標準溶液的配制

將鋁、鎳、鈷、鐵和銅各元素標準溶液配制如表1所示濃度的系列混合標準溶液，其中各溶液均為2%硝酸介質。

表1 系列混合標準溶液濃度(μg/mL)Table 1 Concentration of series mixed standardized solution (μg/mL)

2 結果與討論

2.1 消解體系的選擇

樣品的溶解方式對檢測結果有重要的影響，檢測常用溶解樣品的酸主要有硫酸、鹽酸、硝酸與王水。本實驗以微波消解的方式進行溶解，采用以上四種酸作為溶樣介質，測試結果見表2。

從表2數據分析可得，采用硫酸與鹽酸微波消解溶樣結果與已知含量偏差較大，而采用硝酸、王水微波消解溶解測試結果更為接近實際含量。在溶解過程中發現，采用硫酸微波消解樣品時，溶液中存在較多不溶物，鹽酸溶解后溶液中也存在少量殘渣。而采用硝酸、王水溶解試樣的溶液中沒有殘渣存在，且溶液清澈透亮。為了與標準溶液酸體系保持一致，所以選擇硝酸介質微波消解溶解鋁鎳鈷磁鋼廢料。

表2 微波消解不同酸介質溶樣測試結果Table 2 Results of microwave digestion of samples in different acid (%)

2.2 分析譜線的選擇

ICP-OES具有能夠多條分析譜線同時測試的特點，但在ICP-OES法的分析過程中，不同譜線之間會出現干擾和峰形偏移的情況，從而導致分析數據出現偏差。因此在分析檢測過程中，選取峰形合適干擾小，穩定性好，信號強度高，信背比高的元素分析譜線，對于分析檢測數據精準度具有重要意義。本方法選擇的最佳分析譜線見表3。

表3 各元素分析線波長Table 3 Analytical wavelength of elements

2.3 標準曲線

按照實驗方法測定鈷、銅、鐵、鋁、鎳系列混合標準溶液，標準濃度見表1。從圖1可以看出，各測定元素的相關系數R2在0.9997～0.9999之間，說明各元素在標準系列濃度范圍內線性關系良好。

圖1 元素的線性回歸方程和線性系數Fig.1 Linear regression equation and linear coefficient of each element

2.4 精密度和準確度實驗

為了評估本方法的精密度和準確度，采用微波消解法將已知含量的鈷鎳鋁試樣進行溶解，通過加入已知濃度標樣，進行回收率實驗測試，測試結果見表4。

表4 加標回收率結果Table 4 Results of recovery rate

將試樣進行11次測試，表5為精密度實驗結果。

表5 精密度實驗結果Table 5 Precision experiment results

以上數據顯示，鋁、鎳、鈷、鐵和銅各元素的標加回收率結果較好，在98.84%～102.00%之間，精密度實驗結果也較好，各元素的RSD均不大于0.21%，說明本方法的精密度和準確度高。

2.5 對照實驗結果對比

三組不同含量的樣品用本方法和X-熒光光譜儀、化學容量法進行測定，測得結果如表6所示。

表6 不同測試方法結果對比Table 6 Comparison results with different test methods

從表6測試結果可以看出，采用ICP-OES法、X-熒光光譜法與化學容量法測試三組不同成分的鋁鎳鈷磁鋼廢料，每組檢測結果相近。這表明ICP-OES法完全可以滿足不同成分鋁鎳鈷磁鋼的成分檢測，而且結果準確度高，檢測方便快捷。

3 結 論

(1)采用硝酸作為消解體系的微波消解法處理鋁鎳鈷磁鋼廢料樣品所得溶液清亮，樣品消解充分，無殘渣，有利于提高檢測結果準確度。

(2)ICP-OES分析方法能夠同時測定鋁鎳鈷磁鋼廢料中的多種金屬的含量。該方法各元素的線性系數接近1，標加回收率在98.84%～102.00%之間，RSD均不大于0.21%。方法具有靈敏度高、準確性較好等優點。

(3)采用微波消解ICP-OES法測定鋁鎳鈷磁鋼廢料中鋁、鎳、鈷、鐵和銅的含量，與X-熒光光譜法、化學容量法測定結果較為一致，可以實現快速準確地測定。