高頻紅外碳硫分析儀瓷坩堝重復性利用的探索和實踐

祁旭丞　姚長發　陸建民　汪澤　潘繼珍

摘? 要：使用高頻紅外碳硫儀檢測鋼鐵材料中碳硫元素是冶煉過程質量控制和鋼材成分分析檢驗中一個重要環節，隨著公司鋼材產量增加，紅外碳硫分析瓷坩堝使用消耗量也在逐年增加，造成噸鋼檢驗成增加。開展了坩堝重復使用的探索研究，為成本控制及檢驗準確性有一定意義。通過坩堝使用前后空白值對比、坩堝重量變化等試驗，表明使用過的碳硫坩堝其空白值更低，可滿足鋼鐵材料對碳硫元素檢驗，同時也不會對紅外碳硫儀的使用造成危害。

關鍵詞：高頻紅外碳硫儀;燃燒;坩堝;重復性利用

1試驗部分

1.1儀器與試劑

紅外碳硫儀：四川德陽科瑞COREY-150-1型高頻紅外碳硫分析儀;

瓷坩堝：（在1000℃左右的高溫爐中灼燒4h至空白值為最低）;

助熔劑：金屬鎢粒（20-40 目）。

1.2分析條件

鋼中碳硫：最短分析時間 15s，最長分析時間35s;

稱樣量：0.2000-1.0000g 左右;

氧氣輸入壓力：0.3Mpa 左右;

分析流量：3.5L/min;

分析壓力：0.08MPa。

2工作原理及常用耗材

在烘干好的坩堝內，按樣品要求稱取好后，加入助溶劑，再將坩堝放入爐膛內，點擊檢驗按鈕，啟動紅外系統進行高頻燃燒，經燃燒后樣品中C、S元素轉換成CO2和SO2，氣體經過凈化后隨載氣進入檢測池，對氣體進行檢測。將光信號轉換成電信號后得出檢測值。

通過分析，在鋼鐵材料高頻紅外碳硫分析中瓷坩堝消耗成本占比達70%，它是一種主要的消耗材料，故降低瓷坩堝使用量具有現實意義。

3實驗方法

使用高頻紅外碳硫分析儀測定鋼中碳硫元素含量中燃燒后坩堝的重復利用技術性探討。為了提高工作效率，且更好地重復利用坩堝，試驗時選取分析樣品的稱樣量控制在0.2000-1.000g之間，助熔劑均加入一勺（1.3000g），通過試驗對空白值、標準物質、測定穩定性等指標進行分析，是否滿足重復使用的可行性。

3.1鋼鐵分析使用坩堝前期處理

碳硫檢驗使用的坩堝為陶瓷材料，容易吸收水分受潮，會增加碳硫元素空白值?？瞻字禃绊憸y定結果的準確性，對降低或去除空白值需加以重視。因此試驗前對坩堝進行前期處理，使用馬弗爐在1000-1200℃下進行灼燒2-4小時后，取出冷卻到室溫，置于加蓋的干燥皿中，防止污染。

3.2空白試驗[1]

紅外碳硫分析儀在測定鋼中碳硫元素含量時在相同條件及參數下，將處理好的坩堝并加入固定量助熔劑使用紅外碳硫分析儀進行分析?？瞻字档臏y定方法是否正確將直接影響樣品中微量碳硫分析結果的準確性。

3.2.1空白值的測定

在固定實驗條件下（既使用同一批次助熔劑，固定操作人員和取樣勺），將同一批高溫烘干預處理后的新瓷坩堝，取出5個，按新坩堝，一次使用后，二次使用后……進行重復燃燒使用測定其空白值，對測定數據進行分析，碳空白值、硫空白值及精密度（RSD）均滿足檢測標準要求，且使用過的瓷坩堝空白值更低。

3.2.2進口坩堝與國產坩堝空白值

空白值對于生產工藝及質量有一定影響，現將進口和國產坩堝空白值進行簡單比較。數據見表3。

3.2.3坩堝使用后不同放置時間對比

剛燒出的坩堝溫度較高，用過的坩堝一般直接存放在不銹鋼托盤容器內進行冷卻，考慮空氣中水分、灰塵會被坩堝吸收，影響分析結果，開展重復利用瓷坩堝在不同存放時間條件下（空氣中）空白值變化實驗和檢測結果數據影響比對實驗。

從分析結果看出，重復利用的坩堝在空氣條件下存放時間越長，分析空白值有增加趨勢，為保證實驗結果的準確性，重復利用瓷坩堝應盡快使用或將其放置在干燥皿內。

3.2.4 燃燒后坩堝的質量變化

將使用過的坩堝任取4只，在馬弗爐中設定1100℃，按30min、1h、2h、3h、6h不同的時間進行灼燒，將灼燒后的瓷坩堝冷卻至室溫，對坩堝質量進行稱量，瓷坩堝重量極差在0.0036-0.00673之間，滿足GB/T20123測定要求。

3.3坩堝重復使用試驗

根據樣品的元素含量，稱取0.5000g試樣量，待天平穩定后，點擊菜單欄‘稱取樣品，樣品重量自動傳輸至樣品重量值。將裝有樣品的坩堝取出，坩堝內稱取好的樣品均勻攤平覆蓋坩堝底部，按照順序分別加入1勺助熔劑（1.300g左右），助劑均勻覆蓋于樣品表面，將制備好的樣品坩堝放入升降氣缸坩堝底座上，點擊菜單欄‘升降氣缸，待氣缸完全上升完畢后點擊菜單欄“開始分析”，對樣品進行分析。

樣品按操作規程依次進行分析，當坩堝使用 3 -4次后，坩堝內的熔渣增多，容易濺出，爐頭積灰也變多，不易維護同時坩堝邊緣有發黃煙熏現象。

3.3.1重復性試驗

分析完后的瓷坩堝內由于熔體物質多，溫度高，流動性強，空白值低。分析發現鋼樣燃燒時充分完全，能保證結果穩定，測定結果均滿足檢驗偏差要求。實驗結果表明，選擇分析過的坩堝重復利用利用次數一般不超過3次。

3.4重復使用的坩堝在不同時間段對檢測結果影響

取3瓶不同含量的標樣，使用放置于干燥皿中燃燒后的坩堝進行分析，對測定數據準確性進行測試，測定結果均滿足檢測標準中重復性限的要求。

3.5重復使用時板極電流變化

實驗過程中發現，重復利用坩堝內的金屬氧化物熔渣隨重復利用次數增多而增加，同時，隨著瓷坩堝重復利用次數的增加，紅外碳硫儀陽極及柵極電流在不斷增大，導致儀器供電負荷增加。

3.6數據準確性及穩定性實驗

取3瓶標樣進行10次檢測分析，測定值與標樣給定值之間的偏差均在GB/T20123檢測標準中規定的允許偏差范圍[1]內，滿足檢驗要求。

4結果與討論

4.1紅外碳硫儀瓷坩堝可重復利用，現場應放置干燥皿，保存可重復利用的瓷坩堝。

4.2紅外碳硫試樣燃燒必須是完全的，且坩堝底部熔渣應平整、光滑，這種瓷坩堝可重復利用。

4.3隨著坩堝使用次數的增加，坩堝內的熔渣容易濺出，造成爐頭積灰多;同時，紅外碳硫儀陽極電流也將相應增加，導致儀器供電負荷增加。經實驗，瓷坩堝重復利用次數一般控制在3次以內。

4.4通過重復利用瓷坩堝各種的開展，進一步提高操作人員成本意識，降低生產費用。

4.5坩堝烘干時1100℃下，烘干2小時以上，保證空白值降低到最低值。

5結論

實驗結果表明，使用過的瓷坩堝不僅空白值低，而且由于助熔劑量的增加，使試樣燃燒更加充分，分析效果更佳。在高頻紅外碳硫儀檢驗過程中，將瓷坩堝重復性利用次數控制在3次之內是可行的，重復利用的瓷坩堝性能能夠滿足檢驗要求。

參考文獻

[1]? GB/T20123-2006鋼鐵 總碳硫含量的測定 高頻感應爐燃燒后紅外線吸收法[S].

作者簡介：祁旭丞（1975—），男，研究生學歷，工程師，從事煉鐵、煉鋼用原輔材料和鋼鐵理化檢驗研究與應用工作。