丁香葉油脂提取工藝優化及脂肪酸成分分析

李玉蘭，劉忠思

1. 漯河醫學高等?？茖W校食品營養系河南省休閑食品工程技術研究中心（漯河 462002）；2. 漯河市平平食品有限責任公司（漯河 462000）

丁香為丁香屬（Syringa Linn）植物，又稱紫丁香屬，該屬植物是落葉灌木或小喬木，共35種，主要分布于歐洲東南部、日本、阿富汗、喜馬拉雅地區、朝鮮和中國[1]。丁香可用于植物觀賞、蜜蜂釀蜜，丁香的木材可供建筑和家具，除此之外，丁香在醫藥和食品中具有重要應用價值[2]。丁香的花和葉可提制芳香油，可用于配制高級香料的原料。丁香的花和葉可制作丁香茶，其性溫味辛，入脾、胃、腎三經，具有溫中降逆、補腎助陽之功效[3]。丁香油還可作為化妝品的香料，市場需求量大[4]。

丁香油脂具有較高的營養價值，含有豐富的必需脂肪酸，主要為油酸和亞油酸[5]，具有特殊的氣味，常被用于罐頭食品、糖漿制品及其他食品的調味[6]。因此，丁香油脂在調味品中具有重要的應用價值。根據文獻調研，對丁香種子、花蕾的油脂及其揮發油成分分析研究較多，但是對丁香葉的油脂及其揮發油的成分研究報道鮮見。試驗以丁香葉為原料，研究提取條件對丁香葉油脂得率的影響，采用正交法對工藝條件進行優化，應用氣質色譜法對丁香葉油脂進行脂肪酸成分分析，為丁香葉的綜合利用和丁香葉油脂在食品中的應用提供理論支撐。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

丁香葉（產地吉林，水分11.3%）；無水乙醚、甲醇、氫氧化鉀、正己烷（分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司）。

1.2 儀器與設備

FT-200萬能粉碎機（溫嶺市林大機械有限公司）；SOX416脂肪測定儀上海賽弗生物科技有限公司）；SQ456-GC毛細管氣相色譜-質譜聯用儀（美國布魯克公司）。

1.3 方法

1.3.1 丁香葉油脂的提取

將丁香葉用萬能粉碎機粉碎成粉末，稱量一定量丁香葉樣品，放入脂肪測定儀中，加入一定量正己烷試劑，設置一定加熱溫度和時間提取丁香葉油脂[7]。

丁香葉油脂提取率=M丁香葉油脂/M丁香葉×100%

（1）

式中：M為質量，g。

1.3.2 丁香葉油脂提取工藝優化

通過單因素試驗得到提取時間、液料比值和溫度3個參數的適合范圍，通過L9(34)正交試驗優化，確定最佳丁香葉油脂提取參數[8]。

1.3.3 丁香葉油脂脂肪酸成分分析

按照GB 5009.168—2016《食品中脂肪酸的測定》測定丁香葉油脂脂肪酸。GC-MS定性與定量分析采用Wiley7n.1標準譜庫檢索進行分析[9]。

2 結果與分析

2.1 丁香葉油脂提取工藝參數確定

2.1.1 提取溫度對丁香葉油脂提取率的影響

提取時間2 h，液料比值15 mL/g，加熱溫度分別為40，50，60，70和80 ℃時，丁香葉油脂提取率見圖1所示。

油脂提取率隨著溶劑溫度的升高逐步增加，這是由于溶劑溫度升高后油脂萃取效率也會增加，但溶劑溫度達到70 ℃后，由于溶劑會氣化導致溶劑損失，油脂的提取率反而下降[10]。因此最佳提取溫度范圍為60～80 ℃。

圖1 提取溫度對丁香葉油脂提取率的影響

2.1.2 提取時間對丁香葉油脂提取率的影響

加熱溫度70 ℃，液料比值15 mL/g，提取時間分別為1.0，1.5，2.0，2.5和3.0 h時，丁香葉油脂提取率見圖2所示。

隨著提取時間增加，丁香葉油脂提取率增加幅度較大，提取時間達到2 h后，油脂提取率增加幅度逐漸變小，隨后逐漸向極限值靠近。因此，丁香葉油脂適宜的提取時間范圍為2～3 h。

圖2 提取時間對丁香葉油脂提取率的影響

2.1.3 液料比值對丁香葉油脂提取率的影響

加熱溫度70 ℃，提取時間2 h時，液料比值分別為5，10，15，20和25 mL/g時，丁香葉油脂提取率見圖3所示。

隨著溶劑用量增加，丁香葉油脂提取率增加幅度較大。液料比值為15 mL/g時，丁香葉油脂提取率增加幅度逐漸變小，隨后逐漸趨近極限值。此時，油脂萃取速率和萃取量受溶劑量的影響很小。因此，丁香葉油脂提取的適宜液料比值范圍為15～25 mL/g。

2.1.4 丁香葉油脂提取正交試驗優化結果

根據單因素試驗所得三因素三水平分別是溫度（A）60，70和80 ℃，時間（B）2.0，2.5和3 h，液料比值（C）15，20和25。三因素三水平正交試驗結果見表1。

由表1中正交試驗統計分析結果R值可知，影響丁香葉油脂提取率的因素大小順序依次是A＞B＞C，即提取溫度＞提取時間＞液料比值，最佳因素水平組合是A2B2C3，即溫度70 ℃、提取時間2.5 h、液料比值25 mL/g。在此條件下，丁香葉油脂提取率為6.14%。

圖3 液料比值對丁香葉油脂提取率的影響

表1 丁香葉油脂提取正交試驗結果及分析

2.2 丁香葉油脂脂肪酸成分分析

丁香葉油脂脂肪酸成分見表2所示，共檢測出8種脂肪酸酸，主要有3種，分別是亞油酸（36.58%）、亞麻酸（30.55%）、油酸（16.12%）。

丁香葉油脂脂肪酸按照不飽和度分類見表3所示。飽和脂肪酸含量16.75%，不飽和脂肪酸含量83.25%，其中單不飽和脂肪酸含量16.12%、二不飽和脂肪酸含量36.58%、三不飽和脂肪酸含量30.55%。亞油酸和亞麻酸是人體必需脂肪酸，說明丁香葉油脂含有豐富的必需脂肪酸，具有較高的營養價值和應用前景。張倩等[5]應用GC-MS分析紫丁香種子脂肪酸成分，主要脂肪酸成分與分析結果類似，但是沒有分析出亞麻酸。李英嘉[11]分析4種丁香的揮發油成分，分析出的共同脂肪酸成分為棕櫚酸、亞油酸、亞麻酸，而其他脂肪酸成分有的丁香種類有，有的則沒有，如亞油酸。因此，不同丁香種類，其葉中的脂肪酸種類和含量略有不同。

表2 丁香葉油脂脂肪酸組成及含量

表3 丁香葉油脂脂肪酸種類

3 結論

正交法優化丁香葉油脂的最佳提取工藝條件為：溫度70 ℃、提取時間2.5 h、液料比值25 mL/g。在此條件下丁香葉油脂提取率6.14%。采用GC-MS從丁香葉油脂中共檢測出8種脂肪酸，按主要成分有3種，分別是亞油酸（36.58%）、亞麻酸（30.55%）、油酸（16.12%），丁香葉油脂含有豐富的必需脂肪酸。