淺談原子熒光技術在水環(huán)境檢測中的應用

（奧來國信（北京）檢測技術有限責任公司，北京 101318）

引言

作為光譜分析技術應用的重要形態(tài)，原子熒光技術具有化學蒸汽分離和非色散光學系統(tǒng)等特征，其能有效地檢測出水環(huán)境中的微量砷、硒、錫、汞、鉍等元素。

一、原子熒光技術的基本原理

原子熒光技術是光譜分析技術應用的基本形態(tài)，同時也是水環(huán)境微量元素檢查的主要手段。從本質上講，原子熒光技術是原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜分析技術的進一步延伸，在原子熒光技術支撐下，氣態(tài)的自由原子會吸收光源的特征輻射，并使得原子外層電子發(fā)生躍遷變化。通常，先躍遷到較高能級再返回原有基態(tài)是原子外層電子躍遷變化的主要特征現(xiàn)階段，國外進行了原子熒光技術的進一步研究，并在原子熒光技術的基礎上，進行了氫化物發(fā)生與原子熒光光譜分析技術的結合，這使得原子熒光技術的應用范圍更廣，原子熒光技術在化學、物理、環(huán)境科學等領域獲得了廣泛應用。從應用過程來看，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法在當前環(huán)境科學領域的應用較為廣泛，尤其在水環(huán)境檢測中，其能有效地實現(xiàn)砷、硒、錫、汞、鉍等微量元素的檢測。具體而言，該檢測方式以硼氫化鉀或鈉作為還原劑，然后將還原劑投入到酸化過的樣品溶液，此時，溶液中需要分析的微量元素會發(fā)生還原反應，并轉化為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物。當這些共價氣態(tài)氫化物導入到原子化器中時，利用氬氫火焰即可使其進一步轉變?yōu)榛鶓B(tài)原子?；鶓B(tài)原子吸收光源能量后會發(fā)生躍遷變化，并且熒光光源的強度和測元素的濃度呈正相關。測量實踐中，人們只需要觀測熒光光源的強度值，即可實現(xiàn)水環(huán)境中微量元素的有效檢測。

二、原子熒光技術在水環(huán)境檢測中的應用要點

（一）原子熒光技術的應用方法

水環(huán)境質量檢測過程中，原子熒光光譜法是原子熒光技術應用的關鍵所在。就檢測應用過程而言，原子熒光光譜法綜合了發(fā)射光譜法和收光譜法，然后利用激發(fā)光源照射被檢測物質，使得檢測試液的原子保持在活躍激發(fā)狀態(tài)并發(fā)出原子熒光。試驗期間，若水中含有易揮發(fā)的微量元素，則這些微量元素會與還原劑發(fā)生作用，并產生共價氫化物。檢測實踐中，人們只要在相應儀器的支撐下，將共價氫化物原子化，即可實現(xiàn)原子熒光技術的檢測操作，并準確地把控水試樣中的微量元素含量，提升水環(huán)境檢測質量。

（二）原子熒光技術的應用步驟

利用原子熒光技術進行水環(huán)境質量檢測時，試驗步驟的規(guī)范程度會直接影響原子熒光技術的應用水平和微量元素檢測精度。因此，在原子熒光技術水環(huán)境質量檢測中，試驗人員應注重以下步驟的嚴格規(guī)范。其一，進行試驗試劑和標準溶液的規(guī)范選擇，通常，人們需要準備氫氧化鈉溶液、水、鹽酸以及硼氫化鉀溶液等原子熒光技術試劑或溶液。其二，準備原子熒光光度計和玻璃器皿等試驗器材，并對原子熒光光度計進行校正處理，確保設備使用的規(guī)范性。其三，試液配制是原子熒光技術檢測應用的關鍵。譬如，就砷標準溶液而言，其應在標準液的基礎上，分不同容量加入混合溶液，然后利用鹽酸溶液對混合液進行滴定處理，鹽酸溶液的濃度需保持在12%左右。當溶液攪拌均勻后，需靜置15min 以上，然后進行原子熒光光譜測定。其四，利用295V 高壓光電倍增管進行原子熒光測定，相關儀器的使用需滿足以下指標，如表1 所示。

表1 原子熒光技術檢測設備應用標準

（三）原子熒光技術檢測結果精度分析與評價

精密度偏性試驗是原子熒光技術檢測水環(huán)境質量的必要環(huán)節(jié)。在該試驗下，人們可以獲得熒光技術檢測的空白批內標準差數(shù)值，然后將該數(shù)值與原子熒光技術檢測限度值進行對比，即可實現(xiàn)水環(huán)境檢測精度的準確把控。通常，原子熒光技術檢測限度值為0.177μg/L，同時對比觀察時間需保持在5s 左右。最后，當原子熒光技術檢測結束后，應對所有的樣品進行比較，然后計算樣品中微量元素的回收率，并結合回收率的具體數(shù)字，評價水環(huán)境質量。

三、原子熒光技術在水環(huán)境檢測中的應用方法和實驗步驟分析

（一）實驗步驟

利用原子熒光技術進行水環(huán)境檢測實驗的時候，一共需要以下幾個步驟：（1）選擇試劑和標準溶液，本次原子熒光技術實驗當中選擇的是氫氧化鈉溶液、水、鹽酸以及硼氫化鉀溶液；（2）選擇實驗儀器，應用原子熒光技術的時候就必然需要原子熒光光度計和相應的玻璃器皿；（3）按照標準方法進行配置，選擇砷標準溶液，即1000ug/L，分別按照0，10,20,40,60,90,100 的容量加入10 毫升混合液，然后使用濃度為12%的鹽酸溶液將溶液控制在50 毫升，攪拌均勻以后放置15 分鐘以上，30 分鐘以下進行測定；測定的時候要求儀器必須是295V 的高壓光電倍增管，原子化器的溫度要控制在200 攝氏度，原子化器的高度保持在5 毫米，燈的電流為60 毫安，載氣流量每分鐘400 毫升，屏蔽氣流量為每分鐘800 毫升，讀數(shù)的時間為13 秒鐘，允許可延遲0.5 秒以內，可以采用峰面積的方式進行讀數(shù)，濃度為2.5%的硼氫化鉀溶液作為原子熒光技術應用的還原劑。

（二）實驗注意事項

在原子熒光技術的實際應用過程中，水環(huán)境監(jiān)測的樣品必須是5%的抗壞血酸和5%的硫脲水容易讓，根據(jù)相關技術標準進行有效的還原，由于溫度對于原子熒光技術實驗會造成一定的影響，因此建議將室內的溫度控制在15攝氏度以下，將水樣與試劑的混合液放置15 分鐘以上，30 分鐘以下。原子熒光技術應用的時候需要使用的純鹽酸必須是優(yōu)質產品，減少空白的存在，將硼氫化鉀溶液需要放在冰箱中保存，冰箱的溫度必須在10 攝氏度以下，保存的時間不能超過兩周。利用原子熒光技術測定樣品的過高含量以后，需要利用標準空白溶液再次測定，重復兩次或者三次以上，才能夠有效的消除管道中存在的殘留氣體，等到反映穩(wěn)定以后再繼續(xù)應用原子熒光技術水環(huán)境檢測，每次測定十個水樣的時候就要做一次標準校準，可以使用一個標準店與漂移的情況校對，從而有效的保證原子熒光技術測定的結果是真實準確的，實驗人員在工作的過程中需要根據(jù)原子熒光光度計使用手冊說明進行實驗，結合相關注意事項進行操作。

結語

原子熒光技術對于水環(huán)境精度把控具有較大影響。在水環(huán)境質量檢測實踐中，人們只有充分理解原子熒光技術的應用原理，并在其試驗特征和技術規(guī)范把控的基礎上，進行試驗全過程的規(guī)范把控，才能有效提升原子熒光技術水環(huán)境質量檢測精度，進而保證居民的用水安全。