PE的PinAAcle 900T型原子吸收分光光度計的操作過程分析

戴晨

摘? 要：PinAAcle 900T型原子吸收分光光度計（AAS）是近些年開發(fā)出的新產(chǎn)品，目前在食品、藥品、自然環(huán)境內(nèi)銅、鐵、錳、鋅等重金屬微量元素檢測、分析等領(lǐng)域中均有應(yīng)用，效能是常規(guī)AAS無法毗鄰的。但當(dāng)下很多技術(shù)人員未能扎實掌握PinAAcle 900T型AAS的正確操作方法、對其操作流程模棱兩可，很可能會削弱該類儀器的使用價值。鑒于此，文章在簡單介紹PinAAcle 900T型AAS的基礎(chǔ)上，對火焰法、石墨爐法兩種常用操作方法做出探究，以供同行參考。

關(guān)鍵詞：PinAAcle 900T型;原子吸收分光光度計;火焰法、石墨爐法;操作分析

中圖分類號：TH744? ? ? ? 文獻標(biāo)志碼：A? ? ? ? ?文章編號：2095-2945（2020）21-0047-02

Abstract： The new product developed by PinAAcle 900T atomic absorption spectrophotometer（AAS） in recent years has been used in the detection and analysis of heavy metal trace elements such as copper， iron， manganese， zinc and other fields in food， medicine and natural environment， and its effectiveness can not be adjacent to conventional AAS. However， at present， many technicians fail to firmly grasp the correct operation method of PinAAcle 900T AAS and are ambiguous about its operation flow， which is likely to weaken the use value of this kind of instrument. In view of this， on the basis of a brief introduction of PinAAcle 900T AAS， this paper probes into the two common operation methods of flame method and graphite furnace method for reference.

Keywords： PinAAcle 900T; atomic absorption spectrophotometer; flame method， graphite furnace method; operation analysis

AAS是分析金屬的常用精密儀器，能夠靈敏、精確的檢測多種元素，且分析快速、操作流程較為簡易及干擾因素較少，近些年得到快速發(fā)展，被用于多個領(lǐng)域中，取得的成效較為理想。PinAAcle 900T型AAS在長期應(yīng)用階段，始終維持著良好的運作狀態(tài)。作者結(jié)合過往實踐歷程，對該型AAS的正確操作方法、流程等加以分析。

1 儀器介紹

長期以來，在廣譜分析領(lǐng)域中AAS持有較高的使用頻次，特別是在無機元素微量、痕量分析過程中占據(jù)不能被輕易取代的位置，PinAAcle 900T型AAS有分析過程迅速、數(shù)據(jù)精確度、性價比偏高等優(yōu)勢，目前被投用在工農(nóng)業(yè)、食品業(yè)、材料科學(xué)及環(huán)保衛(wèi)生等諸多行業(yè)中。

本儀器主要技術(shù)指標(biāo)有[1]：（1）波長：189～900nm;（2）單色器上附帶兩根波長，分別被用作紫外、可見區(qū);（3）設(shè)計了雙光速光路;（4）帶有8個燈架，主機能智能化設(shè)定相關(guān)元素對應(yīng)的檢測條件;（5）安設(shè)了霧化-原子化系統(tǒng)，其持有安全聯(lián)鎖功能;（6）橫向式加熱石墨爐。

2 火焰法

2.1 開機

包括開啟乙炔氣、空氣壓縮機、主機及計算機等硬件。開啟軟件并進入到相應(yīng)界面。針對儀器予以聯(lián)機、自檢，最后儀器整體狀態(tài)呈“空閑”。

2.2 設(shè)置儀器

移走進樣器，安裝石墨爐保護蓋及火焰架、燃燒頭，閉合防輻射門。點擊“技術(shù)”選取“火焰法”，隨后步入至自檢工作，維持儀器狀態(tài)為“空閑”[2]。

結(jié)合檢測需求安裝適宜的元素?zé)簦僮髁鞒虨椋簡螕簟盁粼O(shè)置”→點擊“燈開/關(guān)”即可完成，人工設(shè)置國產(chǎn)燈。

2.3 分析方法

針對新建方法，可以做出如下闡釋：單擊“分析”→于“方法”內(nèi)單擊“新建”，而后設(shè)定元素→單擊“確定”→步入至“編輯器”頁面：（1）光譜儀：單擊“定義元素”“設(shè)置”，要規(guī)劃重復(fù)檢測頻次。（2）進樣器：選定空氣作為助燃?xì)狻＃?）校對：采用“方程式和單位”規(guī)劃校準(zhǔn)方程，要求線性經(jīng)過原點，設(shè)定相對應(yīng)的單位;單擊“標(biāo)樣濃度”，將事前調(diào)配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度值輸入其內(nèi)。（4）檢查：默認(rèn)系統(tǒng)自帶的質(zhì)量控制與打印項。

單擊“方法”內(nèi)“保存”→將方法、名稱信息整合至其中→單擊“確定”。

2.4 規(guī)劃試樣樣品信息

單擊“試樣信息”內(nèi)“新建”→步入至“編輯器”頁面→設(shè)定好單位以后，將試樣名稱填入“試樣識別碼”→單擊“試樣信”內(nèi)“保存”→輸入文件名。歷經(jīng)以上流程后，試樣信息就會被呈現(xiàn)在右側(cè)狀態(tài)面板上方。

2.5 點火

單擊“火焰控制”→檢測安全聯(lián)鎖對應(yīng)狀態(tài)，確定無隱患后→單擊“點燃/熄滅”開關(guān)→點火完成后就可以步入至分析程序[3]。

2.6 分析

單擊“分析空白”確定欲要分析的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度，而后單擊“分析標(biāo)樣”→選定需要分析的“試劑空白”、單擊“分析空白”“分析試樣”，隨后就可以落實分析任務(wù)。

2.7 查看及打印結(jié)果

單擊“結(jié)果”，開啟結(jié)果窗口即可以實現(xiàn)查看數(shù)據(jù)目標(biāo)。實踐中，可以同步打開該窗口與分析樣品窗口，借此方式保證數(shù)據(jù)分析、結(jié)果查看操作步調(diào)的一致性。單擊打印鍵就能打印分析結(jié)果。

2.8 關(guān)機

先進行清理，而后熄滅火焰，再閉合乙炔氣瓶并排放出殘余氣體，最后關(guān)閉主機電源、空壓機開關(guān)。

3 石墨爐法

3.1 開機

嚴(yán)格依照儀器操作說明書要求及設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)流程開啟儀器

3.2 設(shè)定工作條件

首先，在痕量分析過程中，建議將共振吸收線設(shè)作為分析線，并選用能獲得最大吸收值的光譜帶寬，但是若預(yù)測分析解讀存在他類光譜擾亂，則建議改用偏窄的光譜帶寬。其次，選定空心陰極燈上所標(biāo)注的最適宜電流，若其上僅標(biāo)注了最大允許使用電流，則可用1/3～1/2最大允許使用電流作為工作電流。最后，明確原子化條件，干燥處理的目的是通過蒸發(fā)剔除溶劑，原子化是促進被測對象整體原子化過程[4]。

3.3 分析方法——標(biāo)準(zhǔn)加入法

依次將零與存在差異的已知量標(biāo)準(zhǔn)溶液整合至未知試樣內(nèi)，配制溶液試樣（4～6個）。而后于最適宜的分析條件下，檢測已經(jīng)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液試料和未加標(biāo)準(zhǔn)溶液的“空白”各自對應(yīng)的吸光度值。減去“空白”吸光度數(shù)值，隨后借用最小二乘法并依照線性回歸擬合凈吸光度值、標(biāo)準(zhǔn)溶液投入量量各自對應(yīng)的工作曲線。利用相關(guān)公式測算出工作曲線持有的截距、斜率，以此為據(jù)測求未知樣品溶液對應(yīng)的濃度指標(biāo)。

利用該類原子吸收分光光度計測量土壤內(nèi)汞的含量時，選用硫酸-高錳酸鉀法對土壤樣品予以消解處理，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線極端，精確吸取每1ml內(nèi)含有0.01μg的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.05、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml放置在汞反應(yīng)瓶內(nèi)，配制出標(biāo)準(zhǔn)系為0.00、0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05μg的汞，采用硫酸溶液將其稀釋到一定體積后震蕩處理，而后以氮氣為載體把汞蒸氣送入吸收池內(nèi)予以測量，記錄對應(yīng)的密度值并勾畫標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.4 干擾試驗

在對試樣樣品分析過程中，若確定存在著干擾因素，則應(yīng)及時對其予以校準(zhǔn)處理，也可以在適宜方法的協(xié)助下解除干擾因素。

3.5 質(zhì)量控制

在檢測實踐全過程，均要推行質(zhì)量控制方法。具體是需要檢測和校正所有空白值，并且在分析未知樣品期間，也要同步解讀質(zhì)控樣品。為使數(shù)量值具有可追溯性，則建議分析過程中采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)去完成標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置任務(wù)，在缺少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況下，建議采用可以符合現(xiàn)實工作運行要求的高純度物質(zhì)將其取代。利用PinAAcle 900T型AAS檢測環(huán)境質(zhì)量時，Na、K、Zn均是生活中的常見元素，對所用器皿洗滌質(zhì)量提出較嚴(yán)格要求，假定進行了高濃度分析，為規(guī)避整合至干擾因素，則建議不使用常規(guī)器皿，分析Na、K過程中要加入適量消電解劑，且工業(yè)用乙炔氣不可用于分析Na元素。

3.6 結(jié)果分析

單擊“分析”鍵，隨后將試驗期間獲得的數(shù)據(jù)保存至“結(jié)果數(shù)據(jù)組”。清晰規(guī)劃數(shù)據(jù)信息的保存行徑及對應(yīng)的具體名稱→單擊“分析全部”，而后儀器便能夠智能化的解析樣品列表內(nèi)羅列的全部樣品，在檢測過程中還能實時查看結(jié)果[5]。

3.7 查看并打印結(jié)果

在查看環(huán)節(jié)中，需要單擊“結(jié)果”項，后開啟相應(yīng)窗口便能順利查閱到試驗結(jié)果信息。利用鼠標(biāo)單擊所需打印的目標(biāo)窗口→單擊右側(cè)角綠色圖表，選定“打印活動窗口”。

3.8 處置分析數(shù)據(jù)

首先，在再處理環(huán)節(jié)中，需要單擊“結(jié)果”內(nèi)“再處理”項，于再處理項選中需要處理的數(shù)據(jù)，查閱與之相對應(yīng)的線性與結(jié)果。其次，利用“Syngistix脫機”與“數(shù)據(jù)管理器”對部分?jǐn)?shù)據(jù)信息進行刪減、重新命名及傳導(dǎo)等處理。最后，嚴(yán)格依照操作說明書上設(shè)定的流程關(guān)閉程序、計算機、主機電源以及排風(fēng)開關(guān)等。

4 結(jié)束語

綜合全文，我們能較為清晰的感知到PinAAcle 900T型AAS用于微量或痕量元素領(lǐng)域中有諸多優(yōu)勢特征，由此可見推測其在后續(xù)幾年中將會有更為廣闊的應(yīng)用空間。針對本儀器的操作過程，作者僅對火焰法、石墨爐法進行分析，可能在部分內(nèi)容的論述上略顯粗糙，僅供同行參考。希望相關(guān)人員在實踐中不斷歸納方法、經(jīng)驗，進一步保證檢測分析結(jié)果的精確度，為國內(nèi)眾多行業(yè)健康、持續(xù)發(fā)展提供一定助力。

參考文獻：

[1]劉賀.火焰原子吸收分光光度法測定土壤和沉積物中5種元素的方法驗證[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用，2020，41（02）：109-110.

[2]李林，陳蓓蓓，張瑩，等.巰基改性納米TiO2對痕量重金屬離子吸附性能研究[J].化學(xué)工程，2020，48（01）：29-33.

[3]胡博珂，王亞.淺談原子吸收光譜儀使用時常見的問題[J].科技風(fēng)，2019，41（36）：133-134.

[4]李娟，張延.原子吸收檢測乳制品中鈣的測量不確定度[J].食品安全導(dǎo)刊，2019，14（36）：41-43.

[5]寸黎輝，劉宏靜.瓦里安AA240Z-GTA120原子吸收光譜儀的操作及維護[J].分析儀器，2019，14（06）：115-117.