不同采樣點息半夏質量對比研究

王海燕 李金平 周斌 董智堯 陳瓊

摘要：分別從性狀鑒別、粉末顯微鑒別、薄層色譜鑒別、水分、總灰分、浸出物檢查、總酸含量測定等方面，比較了7個采樣點息半夏（Pinellia ternate（ Thunb.） Breit of Xixian county）的質量。結果表明，7個采樣點息半夏粉末顯微特征、薄層色譜一致;但性狀、水分、總灰分、浸出物和總酸含量有差異。其種源、繁育方式、野生環境、培育條件對息半夏質量有影響。

關鍵詞：息半夏（PineLlia ternate（ Thunb.） Breit of Xixian countv）：粉末顯微鑒別：薄層色譜鑒別：質量分析

中圖分類號：R284.1

文獻標識碼：A

文章編號：0439-8114（ 2020） 08-0126-03

D01：10.1408 8/j .cnki.issn0439- 8114.2020.08.028

半夏為天南星科植物半夏[Pinellia ternate（Thunb.）Breit]的干燥塊莖，常見于草坡、荒地、玉米地、田邊或疏林下。全國各地分布廣泛，一般在海拔2 500 m以下（在西藏也有分布，海拔3 000 m），朝鮮、日本等地也有分布。半夏始載于《神農本草經》，性味辛、溫，有毒，歸脾、胃、肺經。具有燥濕化痰、降逆止嘔、消痞散結[1]功效，可用于濕痰寒痰、咳喘痰多，痰飲眩悸，風痰眩暈，痰厥頭痛，嘔吐反胃，胸脘痞悶，梅核氣;外治癰腫痰核[1]。半夏中含有生物堿、半夏淀粉、甾醇類、氨基酸、揮發油、芳香族成分、有機酸類、黃酮類、半夏蛋白、鞣質以及多種微量元素等[2]。現代藥理研究表明，其具有鎮咳、止吐、抗炎、抗潰瘍、抗驚厥、鎮靜催眠、降血脂和抗腫瘤等多種藥理活性[3]。其中，河南省信陽市息縣所產半夏個大、潔白、粉足、療效好，有9 g可頂外地半夏15 g用的說法，為同類藥材中的珍品，被稱為“息半夏”。最早有息半夏記載是在清嘉慶四年（1799年）的《息縣志》;1914年，息半夏參加了在美國舊金山舉辦的萬國商品會展銷;1949年后，息半夏為重點出口藥材;1979年版《辭海》將半夏列為息縣特產。

息半夏是息縣獨有的優良中藥材品種。為保護、開發、利用息半夏這一重要中藥資源，息縣縣委、縣政府高度重視，于2018年與河南息半夏藥業有限公司簽訂了鼓勵農戶種植的優惠政策協議，將息半夏資源的開發利用工作列入經濟發展規劃，建立了息半夏種植基地，努力實現企業、基地和種植農戶的三贏，促進息半夏中藥材產業的發展。在前期調研過程中發現息縣不同地區和種植基地間存在盲目引種及野生息半夏品種混合生長的現象，個體間遺傳變異豐富，質量參差不齊。本研究采用《中國藥典》（2015年版）方法對7個采樣點的息半夏進行了質量對比分析，旨在為有效控制息半夏質量、息半夏規范化種植提供參考依據。

1 材料與方法

1.1 材料

息半夏藥材采于河南省信陽市息縣，經信陽農林學院梁利香副教授鑒定命名為Pinellia ternate（Thunb.）Breit（表1）。將息半夏洗凈，除去外皮和須根，曬干，備用。精氨酸對照品（上海金穗生物科技有限公司，純度≥98%，HPLC含量測定用，批號20190107），丙氨酸對照品（上海金穗生物科技有限公司，純度≥98%，HPLC含量測定用，批號20181019），纈氨酸對照品（上海金穗生物科技有限公司，純度≥98%，HPLC含量測定用，批號20180812），亮氨酸對照品（上海金穗生物科技有限公司，純度≥98%，HPLC含量測定用，批號20181109），半夏對照藥材（中國藥品生物制品檢驗所，批號100147-200302），琥珀酸對照品（合肥博美生物科技有限責任公司，純度≥98%，HPLC含量測定用，批號HB220423），薄層層析硅膠G板（煙臺江友硅膠開發有限公司），去離子水自制，其余均為分析純。

1.2 儀器

CX21FS1型顯微鏡（日本OLYMPUS公司），SCQ-820IE型超聲清洗儀（上海聲彥超聲波儀器有限公司），全自動滴定儀（濟南海能儀器股份有限公司），烘箱、回流提取裝置、高溫爐。

1.3 方法

參照《中國藥典》（2015年版）一部半夏質量標準中的性狀、鑒別、檢查、含量指標進行測定分析。

2 結果與分析

2.1 性狀鑒別

呈類球形，有的稍偏斜，直徑1.0-2.5 cm。表面白色、淺黃色或綠色，頂端有凹陷的莖痕，周圍密布麻點狀根痕;下面鈍圓，較光滑。質堅實，斷面潔白，富粉性。氣微，味辛辣，麻舌而刺喉。

2.2 顯微鑒別

本品粉末類白色或稍顯綠色。7個采樣點息半夏顯微特征無明顯差異顯微特征如圖1所示。環紋導管，螺紋導管散在;淀粉粒甚多，單粒類圓形、半圓形或圓多角形，臍點裂縫狀、人字狀或星狀;復粒由2-6分粒組成;草酸鈣針晶束存在于橢圓形黏液細胞中，或隨處散在。

2.3 薄層色譜鑒別

2.3.1 息半夏中精氨酸、丙氨酸、纈氨酸、亮氨酸的鑒別 取樣品粉末0.5 g，加7%甲醇溶液10mL，加熱回流30 min，濾過，濾液揮至0.5 mL，作為供試品溶液。取精氨酸對照品，加70%甲醇溶液制每1 mg/mL的溶液，作為對照品溶液;分別另取丙氨酸對照品、纈氨酸對照品、亮氨酸對照品，加70%甲醇溶液制成濃度均為1mg/mL的混合溶液，作為對照品溶液。參照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μL、對照品溶液1μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇一冰醋酸一水（9：2：1）為展開劑展開，取出晾干，噴茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。在供試品色譜中，與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點（圖2）。

2.3.2 以半夏對照藥材為對照物的息半夏薄層色譜鑒別 取各樣品粉末1 g，加乙醇溶液10mL，加熱回流1h，濾過，濃縮至0.5 mL，作為供試品溶液。另取半夏對照藥材1 g，同法制成對照藥材溶液，參照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述6種溶液各5 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60-90℃）一乙酸乙酯一丙酮一甲酸（10：2：1：0.2）為展開劑展開，取出晾干，噴10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。在供試品色譜中，與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點（圖3）。

2.4 含量測定

參照《中國藥典》（2015年版）中測定方法，水分、總灰、浸出物、總酸測定結果見表2。

3 小結與討論

本研究中7個采樣點息半夏表面顏色上略有差異，粉末顯微鑒別和薄層色譜鑒別表明，其所含成分的種類基本一致，無顯著差異;水分、總灰分.浸出物和總酸含量均符合國家藥品標準規定（標準規定：水分不得超過14.0%，總灰分不得過4.0%，浸出物不得少于9.0%，總酸不得低于0.25%），7個采樣點4個指標均有顯著性差異。薄層色譜對照品鑒別中，考察了正丁醇一冰醋酸一水（8：3：1）和（9：2：1）、對照藥材鑒別中，考察了石油醚（60-90℃）一乙酸乙酯一丙酮一甲酸（30：6：4：0.5）和（10：2：1：0.2），均以后者分離效果較佳。

本研究前期調研了解到目前息半夏的來源有野生和栽培兩種方式，栽培有珠牙繁殖、球莖繁殖、種子繁殖及少量通過組織培養的方式繁育，采收主要在每年5月和11月。各采樣點質量差異與繁育方式[4]、采收時間[5]有關。通過研究不同繁育方式和采收時間的息半夏質量，可為其品種優育和確定采收季節提供理論依據，關于息半夏規范化種植還有待進一步研究。

參考文獻：

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].北京：中國醫藥科技出版社，2015.

[2]左軍，牟景光，胡曉陽，等.半夏化學成分及現代藥理作用研究進展[J].遼寧中醫藥大學學報，2019（9）：7-9.

[3]寧娜.半夏藥理作用的研究進展[J].銅仁職業技術學院學術論壇（自然科學版），2015，13（2）：41.

[4]馬洪娜，檀龍顏，李煦照，等.半夏種苗繁殖技術的研究進展[J].時珍國醫國藥，2019，30（3）：675-676.

[5]陳華國，湯洪波，周欣，等.半夏中總生物堿及鳥苷含量動態變化研究[J]安徽農業科學，2010，38（3）：148-150.

基金項目：河南省縣（市）創新引導計劃項目（192207310049）;2018年校級科技創新團隊建設項目（CXTD-201805）

作者簡介：王海燕（1982-），女，山西忻州人，講師，碩士，主要從事中藥學研究，（電話）13613768720（電子信箱）512201369@qq.com;通信作者，陳瓊（1966-），女，河南信陽人，教授，主要從事中藥制藥新技術研究，（電子信箱）599299467@qq.com。