低氧3N級純鈮粉生產(chǎn)工藝的研究

馬海燕，郭孝明，王曉東

（1.寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏石嘴山 753000；2.國家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心，寧夏石嘴山 753000；3.稀有金屬特種材料國家重點實驗室，寧夏石嘴山 753000）

金屬鈮是一種高難熔金屬，熔點高達2 468℃［1］，且具有較強的耐腐蝕性，是一種良好的超導(dǎo)體，主要應(yīng)用在航空航天、汽車工業(yè)和國防工業(yè)等領(lǐng)域。不論應(yīng)用于噴涂領(lǐng)域作為制備導(dǎo)電、耐磨耐腐蝕涂層原料，還是作為濺射靶材、金屬注射成型、激光快速成型、3D打印技術(shù)等加工產(chǎn)業(yè)的原材料，都要求鈮粉氧含量低、純度高、粒度分布窄。L.N.謝克特［2］采用在惰性氣氛中于1×10-7bar的壓力下于1 750～3 850℃溫度下加熱含50～3 000μg／g氧的金屬粉末，使氧化物達到熱力學(xué)不穩(wěn)定的溫度，通過揮發(fā)除去氧，制備出了O含量≤10μg／g，H含量≤1μg／g，Mg含量≤1μg／g，堿金屬含量≤1μg／g，鐵鎳鉻之和含量≤1μg／g的鈮粉，該方法要求原料純度高且對設(shè)備要求高；P·庫瑪［3］將金屬鎂或鈣與氫化鉭或氫化鈮混合加熱進行脫氫降氧，最終制得氧低于300μg／g的冶金級用鉭粉或鈮粉，但該技術(shù)未研究制得鉭／鈮粉除氧含量外的其它化學(xué)雜質(zhì)含量控制技術(shù)。本文針對低氧高純鈮粉的生產(chǎn)工藝進行了研究，以期得到經(jīng)濟、性能優(yōu)良的低氧3N級純鈮粉生產(chǎn)工藝。

1 試驗部分

1.1 主要設(shè)備和原材料

試驗所用設(shè)備有電阻氫化爐、電阻脫氫降氧爐、球磨機、酸洗槽、真空烘干箱等。

原材料有高純鈮錠（純度99.96%），化學(xué)雜質(zhì)見表1，鹽酸（分析純）、氫氟酸（分析純）、純水、高純氫氣、鎂粉（工業(yè)）等。

表1 鈮錠的化學(xué)雜質(zhì) μg／g

1.2 工藝流程［4］

1.鈮錠氫化?！?br>