EDTA滴定-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定高鉍鉛中的鉛

曾 軍

（湖南有色金屬研究院，湖南 長(zhǎng)沙 410100）

鉛是制造蓄電池、電纜、子彈和彈藥的原材料，也是汽油的添加劑，廣泛用于制造化工和冶金設(shè)備。不同物料中鉛的含量測(cè)定能為其綜合回收利用提供重要依據(jù)。實(shí)驗(yàn)室對(duì)鉛含量的測(cè)定有儀器法［1～4］和滴定法［5，6］，分別用于低含量和高含量的測(cè)定。高鉍鉛中測(cè)鉛原有方法為硫酸沉淀分離得到硫酸鉛，共沉下來(lái)的鉍溶解后在pH值為1.5時(shí)預(yù)先滴定消除干擾，然后用氨水調(diào)節(jié)至 pH 5.5～5.7后滴定鉛量［7］。本試驗(yàn)對(duì)原有方法做了一些改進(jìn)，先采用滴定法測(cè)定鉛和鉍的總量，然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）測(cè)定溶液中的鉍量，用差減法得到鉛的含量。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試劑

1.鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（10 mg／mL）：準(zhǔn)確稱取10.000 0純鉛（ωPb≥99.99%）于 500 mL燒杯中，加硝酸（1+4）150 mL，蓋上表面皿低溫加熱溶解，煮沸趕盡氮氧化物，冷卻，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（約0.02 mol／L）：稱取7.444 8 g乙二胺四乙酸二鈉，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，標(biāo)定后使用。

按公式（1）計(jì)算Na2EDTA的物質(zhì)量濃度c。

式中：ρ0為鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度／mg·mL-1；V1為鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積／mL；V2為滴定時(shí)消耗的Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積／mL；207.2為鉛的摩爾濃度／g·mol-1。

3.乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH 5.5）：稱取375 g無(wú)水乙酸鈉溶于水中，加入50 mL乙酸，用水稀釋至2 500 mL，混勻。

4.抗壞血酸、酒石酸、氟化鈉、硫酸、鹽酸、氫溴酸、乙醇、硝酸、巰基乙酸、硫脲等均為分析純?cè)噭?/p>

1.2 主要儀器

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（型號(hào)：715-ES，美國(guó)安捷倫產(chǎn)）。

1.3 試驗(yàn)方法

稱取10.0 g（精確至0.000 1 g）試料于300 mL燒杯中，加入120 mL硝酸（1+4），蓋上表面皿，低溫加熱至試料溶解完全，煮沸趕盡氮氧化物，冷卻至室溫，吹洗表面皿及杯壁，移入1 000 mL容量瓶中，用水定容，搖勻。……