關于實驗室設備期間核查的探析

賈凱

【摘 ?要】檢驗檢測機構為完成檢驗檢測任務，往往要配置各種儀器設備。RB/214-2017《檢驗檢測機構資質認定能力評價 ?檢驗檢測機構通用要求》明確規定，為了保證檢測結果的準確性，儀器設備的可信度至關重要。檢驗檢測機構除了通過控制采購、檢定、校準等環節保證儀器設備的可靠性之外，期間核查也是一個重要的方法，是保證檢驗檢測結果準確性的一個重要環節。

【關鍵詞】檢驗;檢測;設備

1.期間核查的意義

期間核查是指使用簡單實用并具相當可信度的方法，對可能造成設備不合格的測量設備或參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質（參考物質）的某些參數在兩次相鄰的定期檢定/校準之間的時間間隔內進行檢查，以判定設備是否保持著校準或檢定時的準確度，以確保檢測和校準結果的質量。實際上，使用頻率高、易損壞、性能不穩定的儀器在使用一段時間后，由于操作方法，環境條件（電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級），以及移動、 震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不能保證檢定或校準狀態的持續可信度。因此，實驗室應對這些儀器進行期間核查。比如分析天平是實驗室稱取物質質量的常用儀器，使用頻率最高，容易受到被稱量物質的污染，過載、使用不當還會造成刀口損壞，影響天平的靈敏度和準確度，因此需要核查來保證該天平的檢定或校準狀態的持續可信度。

2.實驗室哪些儀器設備需要做期間核查，核查方式

2.1實驗室哪些儀器設備需要做期間核查

儀器設備是否需進行期間核查，應根據在實際情況下出現問題的可能性、出現問題的嚴重性及可能帶來的質量追溯成本等因素，合理確定是否需進行期間核查。

通常從以下幾方面來考慮：

（1）設備的穩定性：對不夠穩定、易漂移、易老化的設備，應進行期間核查。

（2）設備的使用狀況和頻次：對使用頻繁的儀器設備;經常拆卸、搬運、攜帶到現場檢測的儀器設備;使用環境惡劣的儀器設備，故障率高或曾經過載或懷疑出現質量問題的儀器設備;使用壽命臨近到期的儀器設備應進行期間核查。

（3）校準數據分析：根據對歷年來校準數據的變化情況的分析，來判斷是否應進行期間核查。

那么哪些設備可不進行期間核查呢？一般對穩定性好的設備、使用頻率低的設備、帶有自校功能且每次實驗前均進行自校的設備，化學分析儀器每次帶標樣做，可不考慮進行期間核查。

不同實驗室的測量設備期間核查要求是不盡相同的。對于檢驗檢測實驗室的一般測量設備，需要進行期間核查的有使用頻次高的、使用環境惡劣的、對檢測結果有重大影響的、移動使用的、漂移較大、穩定性較差的、用于現場檢測的、曾經過載或懷疑有質量問題的等等。

2.2期間核查的方法來源

期間核查并不是一次再校準，但校準的某些方法可用于期間核查，具體方法來源一般有以下幾種：

（1）檢測標準中規定了核查方法。許多標準方法已經詳細規定了校準等方法和要求，可以直接作為期間核查的方法。

（2）儀器設備檢定或校準規程，儀器設備檢定或校準規程往往詳細規定了整個檢定過程，期間核查可以采用其中的需要核查部分。如果沒有該類儀器設備的檢定規程，還可以參照類似儀器檢定規程。

（3）儀器設備使用說明書或供應商提供的方法。

2.3期間核查的方法

期間核查的方法有多種，可根據實驗室及其檢定、校準、檢測樣品的特點，從測量設備的特性以及經濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮。

（1）傳遞測量法。當對檢驗檢測用測量設備進行核查時，如果實驗室具備更高準確度等級的同類測量設備或可以測量同類參數的設備，當這類設備的測量不確定度不超過被核查設備不確定度的1/3時，則可以用其對被核查設備進行檢查，當結果表明被核查的相關特性符合其技術指標時，認為核查通過。

當測量設備屬于標準信號源時，也可以采用此方法。

例如：可以通過不確定度為0.1℃的溫度計核查不確定度為0.2℃的溫度計。

（2）多臺套設備比對法。當實驗室沒有高一等級的計量標準或其他測量設備，但具有多臺套同類的具有相同準確度等級的計量標準或測量設備時，可以采用這一方法。

（3）兩臺套設備比對法。當實驗室只有兩臺（套）同類測量設備時，可用它們對核查標準進行測量，若這兩臺（套）設備是溯源到同一計量標準，它們之間具有相關性，在評定不確定度時應予考慮。當對標準物質進行核查時，也可用此法。這時標準物質為被核查的測量設備，選取性能穩定、具有滿足標準物質量值分辨力的測量設備作為核查標準，分別用兩個同類的、性能指標相同的標準物質對核查標準進行測量，得到兩個結果，按上述判別準則進行判定。由于被核查的標準物質類型相同、技術指標相同，因此兩次測量具有相同的不確定度。

（4）標準物質法。當實驗室具有被核查設備的標準物質時，可用標準物質作為核查標準。

用于期間核查的標準物質應能溯源至SI，或是在有效期內的有證標準物質，當無標準物質時，可用已經過定值的標準溶液對測量設備進行核查。如pH計、離子計、電導儀等可用定值溶液進行核查。

（5）留樣再測法。留樣再測法又可稱作穩定性實驗法、重復測量法。當測量設備經檢定或校準得到其性能數據后，立即用其對核查標準進行測量，把得到的測量值y1作為參考值。這時的核查標準可以是測量設備，也可以是實物樣品。然后在規定條件下保存好該核查標準，并盡可能不作為它用。

（6）實物樣件檢查法。某些測量設備是用于測量限值的，當測量值超過限定值時即自動報警。對于這類設備可用本方法進行期間核查。首先根據被核查設備的工作原理以及被核查參數的性質，設計、制作或購買相應的實物樣件。然后設定該參數的限定值，將實物樣件施加于測量設備上，操作設備并調節到規定的輸出量，觀察測量設備是否具有相應的響應。

（7）自帶標樣核查法。有些測量設備自帶標準樣塊，有的還帶有自動校準系統，這時可將標準樣塊作為核查標準，按照制造商提供的方法進行核查。例如，電子天平往往自帶一個標準工作砝碼、金屬超聲波測厚儀自帶標準金屬底板，可將標準工作砝碼、標準金屬底板作為核查標準，按照設備說明書上規定的方法進行核查。

（8）直接測量法。當測量設備屬于標準信號源時，若實驗室具備計量標準，可直接用傳遞測量法;若不具備計量標準，則可使用本方法。

首先確定需要核查的功能以及測量點，然后選取具有相應功能的測量設備作核查標準，在相應測量點上對核查標準的性能進行校準，得到相應的修正值，再用核查標準來測量被核查設備的性能，對核查結果進行修正后，觀察是否符合其相應的技術要求。

（9）實驗室間比對法。當實驗室條件無法滿足以上方法時，可用實驗室間比對法來進行核查。

當參加比對實驗室的測量設備均溯源到同一校準實驗室的同一計量標準時，在評定不確定度時應考慮相關性的影響。

（10）方法比對法。可以采用不同的方法對測量設備進行核查。當利用同一臺被核查測量設備對核查標準進行測量時，當兩種方法的兩次測量是在不同測量設備上進行的。

2.4核查結果處理及核查頻次

（1）當通過期間核查發現測量設備性能超出預期使用要求時，首先，應立即停止使用并進行維修，在重新檢定或校準表明其性能滿足要求后方可投入使用;其次，應立即采取適當的方法或措施，對上次核查后開展的檢定、校準、檢測工作進行追溯，以盡可能減少和降低設備失準而造成的風險。

（2）檢定、校準、檢測工作的追溯是需要成本的，同時設備失準會給實驗室和顧客帶來風險，從而損害實驗室和顧客的利益。因此，實驗室應從自身資源、技術能力、測量設備的重要程度，以及追溯成本和可能產生的風險等因素，綜合考慮期間核查的頻次。

3.期間核查的實施

（1）編制有關程序性文件，明確期間核查工作的職責分工、工作流程及要求，并明確期間核查不符合結果的處理，必要時還要編制期間核查作業指導書。

（2）編制年度的期間核查計劃，期間核查計劃應該包括儀器設備名稱、型號規格、編號、期間核查的日期或頻次、檢查方法依據來源、執行人等。

（3）期間核查應有記錄，可編制《儀器設備期間核查記錄表》，包括儀器設備名稱和編號、核查所用儀器設備的名稱和編號、核查環境條件、核查方式描述、核查數據記錄和綜合結論、核查人員及核查日期。

4.檢測實驗室實施期間核查的步驟

（1）實驗室應編制有關對實驗室儀器設備進行期間核查的程序文件，內容至少要包括期間核查的職責分工，如何確定需要實施期間核查的儀器設備;核查工作流程;核查結果的處理;出現核查結果異常或發現有失控趨勢時的處理程序等。

（2）針對每一臺或類檢測儀器設備應編制相應的期間核查操作規程，內容至少包括：使用的核查標準;核查參數;具體的核查操作步驟、測量點、測量次數;核查記錄的要求;核查的時間間隔要求;核查數據的分析判定原則;發現問題時應采取的措施以及核查時的其他要求等。

（3）每年應根據識別出的需進行期間核查的儀器設備，制定年度期間核查計劃，并由專人負責監督實施。年度期間核查計劃的內容應包括核查設備名稱、核查參數、核查時間要求、實施核查人員、核查方式等。

（4）核查時的注意事項：因為要了解儀器的變化情況，核查時必須注意保持所有實驗條件的復現，應排除其他因素的影響？如人員、環境等，同時重復測量次數應充分，才能夠保證數據變化只反映儀器狀態的變化。

（5）及時做好儀器設備期間核查記錄的歸檔工作。

5.小結

通過實施對檢測儀器設備的期間核查，可以及時判斷儀器設備的運行狀態和異常，起到防范于未然，減少損失的作用，是實驗室采取預防措施，提高檢驗檢測工作可靠性的手段之一。當核查發現儀器出現量值失準或異常，實驗室可以采取適當的方法或措施，盡可能減少和降低由于儀器設備檢定或校準狀態失效而產生的成本和風險，有效地維護實驗室和顧客的利益。

參考文獻

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