離子色譜法測定工業污水中的無機陰離子

范 華

(中石化催化劑有限公司長嶺分公司，湖南 岳陽 414000)

隨著社會的發展，人們對環保的意識也越來越強，因此，對于工業生產中排放的污水的檢測也越來越受到人們的重視。而離子色譜作為一種測定陰離子濃度的方法，由于其簡便、快捷、高精度及高靈敏度等優點，被廣泛應用于地表水、地下水、污水、飲用水、大氣降水等各種水體中陰離子濃度的測定[1-4]。

本文采用瑞士萬通MIC研究型離子色譜儀(帶有英藍超濾系統)，選用A Supp4-250陰離子交換柱作為分析柱，以Na2CO3和NaHCO3作為淋洗液，進樣20 μL，通過直接進樣檢測工業污水中的陰離子，方法操作簡便，靈敏度高，運行成本低。

1 實 驗

1.1 主要儀器與試劑

IC-883型離子色譜儀：瑞士萬通。

1.2 色譜條件

色譜柱：A Supp4-250陰離子交換柱；淋洗液：1.8 mmol/L的Na2CO3+1.7 mmol/L的NaHCO3混合液；再生液：50 mmol/L的H2SO4；清洗液：100%超純水；流速為1.000 mL/min；進樣體積：20 μL。

1.3 標準溶液制備

1.4 樣品前處理

一般水樣進樣前需經過0.22 μm一次性針頭過濾器再進樣。未知樣品應先稀釋至100倍體積后進樣，依據響應值判斷，根據標準曲線范圍進行稀釋。

2 結果與討論

2.1 標準曲線

表1 線性范圍、線性方程和相關系數

2.2 標準溶液的重現性測定

圖1 5#標液的離子色譜圖

圖2 5#標液的重現性

2.3 方法的精密度及各元素的檢測線(進樣量為20 μL)

表2 5#標液各離子濃度

由單側 t 分布查出，當置信水平為 99%，自由度f=7-1=6的t值為3.14，最小檢出限為標準偏差乘以t值，結果見表3。

表3 陰離子的最小檢出限

2.4 樣品的測定

取一個污水樣品，稀釋100倍后用離子色譜檢測。結果如圖3、表4所示。

圖3 污水樣品的離子色譜圖

表4 污水樣品中各離子的濃度

2.5 加標回收率

表5 樣品加標回收率(n=3)

2.5 離子濃度對測定結果的影響

如果污水樣中的被測離子濃度與標準濃度相差較大，會影響測定結果的準確性，應適當加大或減小樣品的稀釋倍數。

3 結 論

從標準曲線的建立以及對樣品的檢測，均表明離子色譜在分析離子型化合物方面，有著顯著的優點。尤其對陰離子的分析，由于長期以來缺乏快速靈敏的方法，一直沿用經典的容量法、重量法、離子選擇電極法和光度法等[5]。這些方法操作步驟冗長費時，靈敏低且易受干擾。而離子色譜克服了以上缺點，具有快速、靈敏度高、選擇性好等優點，適合大批量水樣中多種陰離子的同時測定[6]。