測試條件對橡膠改性瀝青黏度的影響分析

丁湛 趙浚凱 董浩 岳向京 張靜 栗培龍 陳沖

摘要 橡膠瀝青屬于典型的非牛頓流體，黏度作為表征橡膠瀝青的主要指標，測試條件對其影響很大。Brookfield旋轉黏度得到了廣泛的應用，但國內外對于橡膠瀝青黏度測定轉子與轉速的選擇尚不明確。為了分析測試條件對橡膠瀝青黏度的影響，選擇不同規格的SC4-21#，SC4-27#轉子，分別在10 r/min，20 r/min，50 r/min，100 r/min的不同轉速下，測試0%，5%，10%，15%，20%，25%不同膠粉摻量橡膠瀝青樣品的180 ℃黏度，同時采用插值法得到橡膠瀝青50%扭矩對應的黏度，通過流變學原理分析瀝青黏度試驗的原理及變化規律。分析了轉子與轉速對橡膠瀝青黏度以及扭矩值的影響，建立了扭矩與橡膠瀝青黏度的關系，并推薦了不同測試精度要求的橡膠瀝青180 ℃黏度時的轉子和轉速，有利于橡膠瀝青黏度測試結果的有效性與可比性。

關 鍵 詞 橡膠瀝青;黏度;控制條件;轉速;轉子;扭矩

中圖分類號 U414.1 ? ? 文獻標志碼 A

Effect analysis of test conditions on viscosity for crumb

rubber modified asphalt

DING Zhan1， ZHAO Junkai1， DONG Hao2， YUE Xiangjing1，

ZHANG Jing1， LI Peilong2， CHEN Chong2

（1. School of Water and Environment， Key Laboratory of Subsurface Hydrology and Ecological Effect in Arid Region of Ministry of Education， Changan University， Xian， Shaanxi 710054， China; 2. Key Laboratory of Road Structure & Material Ministry of Transport， Changan University， Xian， Shaanxi 710064， China）

Abstract Crumb Rubber Modified Asphalt （CRMA） belongs to typical non-Newtonian fluid. As a major technical performance index of CRMA， the viscosity is greatly affected by the test conditions. Brookfield rotational viscosity has been widely used， however， the choice of rotor and rotational speed for CRMA remains unclear both at home and abroad. To analyze the effect of test conditions on the viscosity of CRMA， different specifications rotors SC4-21# and SC4-27# were selected and the viscosity at 180 °C of CRMA with different rubber contents （0%， 5%， 10%， 15%， 20%， 25%） under different rotational speeds （10 r/min， 20 r/min， 50 r/min， 100 r/min）. The corresponding viscosity of 50% torque was obtained by interpolation at the same time， and the test principles and variations of asphalt viscosity were analyzed using rheological principle. This investigation analyzes the influence of rotor and speed on the viscosity and the torque of CRMA during viscosity testing， establishes the relationship between torque and viscosity. The rotor and speed recommendations for rubber asphalt 180 °C viscosity with different test accuracy requiremmenrs are given. The investigation is conducive to the effectiveness and comparability of rubber asphalt viscosity test results.

Key words rubber asphalt; viscosity; control conditions; rotational speed; rotor; torque

黏度是膠粉改性瀝青（橡膠瀝青）技術性能的最重要指標之一，在工程中需要控制合理的黏度，以確保膠粉改性瀝青混合料的拌和、攤鋪以及碾壓工藝[1]。Brookfield旋轉黏度得到了廣泛的應用[2]，但橡膠瀝青旋轉黏度的測試條件尚不明確，其測試結果的可比性較差。因此關于橡膠瀝青測定條件的研究越來越受到國內外道路領域研究者的關注。

國外橡膠瀝青的黏度測試標準[3]中，通常選用SC4-27轉子，以20 r/min的轉速測定橡膠瀝青的旋轉黏度，而黏度測試溫度的選擇主要有：175 ℃旋轉黏度、177 ℃旋轉黏度、191 ℃ Haake黏度以及190 ℃ Haake黏度。美國SHRP計劃建議采用Brookfield黏度計，選用SC4-27轉子，以20 r/min的轉速測定橡膠瀝青的旋轉黏度，測量時扭矩范圍10%～98%;亞利桑那州[4]測定橡膠瀝青的177 ℃旋轉黏度，并設置黏度范圍控制在1.5～4 Pa·s之間;佛羅里達州技術標準則要求測定150 ℃旋轉黏度。美國橡膠瀝青協會《橡膠瀝青使用手冊》指出，使用Rion或Haake黏度計時，需與Brookfield黏度計進行相關性校對，再進行黏度測試，但應以Brookfield黏度計測試結果為準。ASTM D 2196[5]中提出宜采用Brookfield黏度計測試橡膠瀝青的旋轉黏度，測試溫度175 ℃。Ashish[6]根據ASTM D4402在測定改性瀝青黏度時分別采用了135 ℃，150 ℃，165 ℃，180 ℃ 4個溫度的旋轉黏度;Vargas[7]則選取了75 ℃動力黏度;Li[8]采用布洛克菲爾德（Brookfield）黏度計（27號轉子，50 r/min），按照ASTM D 4402的試驗方法測定橡膠瀝青的180 ℃黏度，分析了不同條件對橡膠瀝青黏度的影響，討論了橡膠瀝青黏度構成機制。《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程（JTG E20-2011）》T 0625瀝青旋轉黏度試驗（布洛克菲爾德黏度計法）[9]中規定：根據估計的瀝青黏度，按不同型號的轉子所使用的速率和黏度范圍，選擇適宜的轉子。徐歐明[10]采用Brookfield黏度計，測試了不同時間、溫度和轉速條件下改性瀝青表觀黏度的變化情況，分析了測試時間、轉速、溫度等和橡膠瀝青黏度之間的關系及不同狀態下黏度的變化規律。王旭東[11]等采用SC4-27轉子，對比測定50%扭矩的黏度與20 r/min轉速的黏度。從試驗結果的可靠性角度分析，推薦采用4～5種不同轉速進行黏度測定，繪制扭矩與黏度的關系曲線，通過內插得到50%扭矩條件下的黏度。黃文元[12]等采用27#轉子，20 r/min轉速測定橡膠瀝青的黏度，提出了轉速過快和轉錘過小對橡膠瀝青的黏度測定是不利的。丁湛[13]等采用27號轉子，轉速50 r/min，測試瀝青180 ℃的表觀黏度，研究了膠粉瀝青黏度的影響因素。孫楊勇[14]用Brookfield黏度計對不同狀態下的橡膠瀝青黏度進行測定，通過分析測試轉子、轉速、時間等因素對黏度的影響，提出了提高實驗效率和精度的方法。國內相關機構的橡膠瀝青測定溫度通常為180 ℃，且以內插50%扭矩對應的黏度值作為橡膠瀝青的標準黏度，一般在1.0～4.0 Pa·s范圍內。本文在總結與參考國內外已有的橡膠瀝青的黏度測試方法與標準的基礎上，采用RV DV-II型Brookfield黏度計，通過測定不同溫度、不同轉子、不同轉速下的橡膠瀝青黏度，分析測試條件對橡膠瀝青黏度的影響，提出合理的橡膠瀝青的黏度測試方法及測試條件，為橡膠瀝青及其他改性瀝青黏度測試條件的選擇提供參考。

1 試驗材料

基質瀝青采用殼牌90#瀝青，基本性質列于表1中。膠粉采用陜西長大華礎工程材料科技股份有限公司生產的60目（即平均粒徑為250 μm）斜交胎膠粉，外觀呈黑色，物理化學參數如表2所示。

2 試驗方法及測試原理

分別采用0 %，5 %，10 %，15 %，20 %，25 %的膠粉摻量制備橡膠改性瀝青。同時根據國內外對橡膠瀝青的黏度測試標準及要求，制備條件為：加工溫度180 ℃，膠粉粒徑60目，攪拌時間90 min。采用RV DV-II型Brookfield黏度計進行黏度的測定。Brookfield旋轉黏度儀屬于轉子式黏度儀類，轉子式黏度儀測試時由同軸的內部轉子和外側圓筒（瀝青黏度測試試樣盛樣筒）組成。

式中[MΩ]的比值約為常數a，但[MnΩ]的比值為不定值，其大小及變化與n值有關，因此，非牛頓流體的黏度為不定值，數值上與n以及[Ri，Ra]，h的大小有關。橡膠瀝青即為非牛頓流體的一種。

為了分析轉子型號與轉速對橡膠瀝青黏度的影響，分別采用SC4-21#、SC4-27# 兩種型號的轉子，在不同轉速（10 r/min，20 r/min，50 r/min，100 r/min）下測定180 ℃溫度下橡膠瀝青試樣的黏度，并采用內插法求得50%扭矩對應的黏度值，作為橡膠瀝青的黏度標準值。在測試過程中，當膠粉摻量較小、轉子轉速較低或測試溫度較高時，橡膠瀝青黏度水平較低;當膠粉摻量較較大、轉子轉速較高或測試溫度較低時，橡膠瀝青黏度水平較高，在測試過程中扭矩范圍將超出10%～98%的有效范圍，則黏度數據無效，因此相關數據的測試條件并不完全相同。

3 結果分析及討論

3.1 轉速對橡膠瀝青黏度的影響

轉子的轉速反映了黏度測定時的剪切速率。對于橡膠瀝青而言，在低溫度段內，其黏溫特性表現為擬塑性，具有剪切變稀特性，剪切速率對黏度的影響較大;在高溫階段，黏溫特性基本符合牛頓流體特性，剪切速率對黏度的影響降低。不同膠粉摻量橡膠瀝青的黏度與轉速的關系如圖1所示。

由圖1的數據分析可知，膠粉摻量為0%時即基質瀝青，轉速對黏度測試值沒有影響，轉子的大小對黏度測試值的影響也較小;隨著膠粉摻量的增加，橡膠瀝青的測試黏度隨轉速增大而呈現減小趨勢;當膠粉摻量達到20 %以上時，對黏度測試結果的影響越發顯著，該變化趨勢與轉子的大小選擇無關，無論是SC4-27#轉子還是SC4-21#轉子的條件下進行測試，轉速對不同膠粉摻量的橡膠瀝青的黏度測試結果影響趨勢相同，當膠粉摻量在20 %以下時，測試黏度值隨測試轉速的增大而呈現減小趨勢，膠粉摻量達到20 %以上時，測試轉速越大，測試黏度值越小。

不同轉速以及50 %扭矩條件下，不同膠粉摻量的橡膠瀝青黏度標準差列于表3中。

由表3可知，對于不同膠粉摻量的橡膠瀝青，測試轉速越大，黏度值的標準差越小，橡膠瀝青的測試黏度值在較高轉速范圍內測試的波動程度相對較小，測試黏度差異較小。由同型號轉子，不同轉速下黏度變化趨勢可知，膠粉摻量小于15 %的橡膠瀝青黏度值基本不隨轉速變化而變化，即[MΩ]的比值約為常數，且[Ri，Ra，]h三者數值均相等，所以黏度[η=τD=M2Ω·2π·h?Ra2-Ri2Ri2·Ra2]恒定，因此可推知，膠粉摻量小于15 %的橡膠瀝青黏度貢獻主要來自基質瀝青黏度，橡膠粉顆粒之間的摩擦及橡膠粉顆粒與基質瀝青之間的作用對橡膠瀝青的黏度影響不大，該情況下橡膠瀝青屬于牛頓流體。當膠粉摻量大于等于15 %時，則橡膠瀝青黏度[η=τnD=Mn2n·Ω·（2π·h）n?Ra2n-Ri2nRi2n·Ra2n]為不定值，受[MnΩ]值大小的影響，當轉速越大時，扭矩值越大，[MnΩ]值越小，因而黏度值越小，因此可知，此時橡膠瀝青屬于非牛頓流體。將橡膠瀝青黏度與測試轉速進行數據回歸分析，發現二者有較好的相關性，其回歸方程及回歸系數如表4。

3.2 轉子對橡膠瀝青黏度的影響

為了分析轉子型號對橡膠瀝青測試黏度的影響，選擇15 %，20 %，25 %不同膠粉摻量橡膠瀝青在不同轉速下，進行不同型號轉子的黏度測試，結果如圖2所示。

由圖2可以看出，轉子型號對黏度測試結果有顯著影響，且膠粉摻量越大，不同轉子的測試黏度值差異越大，轉子的影響越顯著。對于15%和20%膠粉摻量的橡膠瀝青，在膠粉摻量一定，同一轉速時，轉子體積越大（SC4-21），測試黏度值越小，符合非牛頓流體黏度方程，即Ri值越大，[η]越小。

當膠粉摻量為25 %時，轉子型號對橡膠瀝青測試黏度的影響與上述結果相反，即體積大的轉子（SC4-21）測出的黏度值比體積小的轉子（SC4-27）測定值更大。分析認為，當膠粉摻量達到25%時，存在一定量的膠粉未與瀝青充分作用而均勻地分散在瀝青中，甚至膠粉顆粒發生團聚，溶脹以及未溶脹完全的膠粉顆粒會與轉子表面產生一定的摩擦與黏滯作用，由于21#轉子體積及表面積較27#大很多，膠粉與大體積及表面積轉子產生摩擦與碰撞的幾率更大，這種摩擦與碰撞增大了測試剪切力，最終體現為黏度測試數據較大。

因此，當膠粉摻量較小時，采用不同轉子與轉速測試對瀝青黏度的影響相對較小，這與橡膠瀝青本身的黏度構成有關，膠粉摻量小于15%時，橡膠瀝青的黏度主要來源于基質瀝青的貢獻;隨著橡膠粉摻量的增加（15%～25%），橡膠瀝青黏度受膠粉顆粒作用的影響逐漸加大，采用不同轉子與轉速測試得出的黏度值差異變大;摻量大于等于25%時，橡膠顆粒與轉子的摩擦與黏滯作用對橡膠瀝青黏度的真實測量值影響較大，因此，此時不適用SC4-21及體積更大的轉子測試橡膠瀝青的黏度。

3.3 旋轉黏度影響因素分析

Brokfield的扭矩反映的是測定黏度的游絲所處的測量能力的范圍，控制了黏度計的量程范圍，黏度計的精度范圍須為扭矩在10%～98%內。為了使測試黏度結果具有可比性，分析了扭矩與轉速、轉子、黏度的關系。

3.3.1 轉速對扭矩的影響

通過測定不同膠粉摻量的橡膠瀝青黏度，得到測試扭矩與轉速的關系如圖3所示。

由圖3可看出，測試轉速對黏度測試扭矩值影響顯著，測試轉速越高，扭矩值越大。膠粉的摻量不同，轉速變化對扭矩值的影響程度不同，當摻量較小時，轉速變化影響程度較小，隨著膠粉摻量不斷增大，轉速的影響越來越顯著。由表5可知，通過線性回歸分析，轉速與扭矩符合較好的線性關系模型，不同膠粉摻量下的相關系數R2達0.97以上。

3.3.2 轉子對扭矩的影響

以10%、15%兩種摻量的橡膠瀝青為測試對象，分析測試扭矩與轉子的關系，如圖4所示。

由圖4可知，轉子對黏度測試扭矩有顯著影響。對同一膠粉摻量下，尺寸更大的SC4-21轉子的扭矩顯著大于尺寸較小的SC4-27轉子，即轉速對測試扭矩的影響越大。不同膠粉摻量，在同一轉速條件下，不同型號轉子的測試扭矩存在差異。隨著轉速的提高，兩種型號轉子的扭矩差異逐漸增大，但15 %膠粉摻量下轉子型號引起的扭矩差值小于10 %膠粉摻量的扭矩差值。

3.3.3 扭矩對黏度的影響

不同摻量的橡膠瀝青的黏度與測試扭矩的關系如圖5所示。

由圖5可看出，黏度測試結果與測試扭矩密切相關，高轉速對應高扭矩，測試扭矩越大，黏度值越小。膠粉摻量較小時，測試扭矩的變化幅度隨轉速變化較小，黏度值變化較小;膠粉摻量較大時，測試扭矩的變化幅度較為明顯。

4 黏度測定條件確定

在橡膠瀝青黏度測試過程中，轉子和轉速是影響黏度結果的重要測試條件，需要科學合理的選擇。不同膠粉摻量下，SC4-27、SC4-21兩種型號在不同轉速下的轉子扭矩值列于表6中。

由表6可知，采用27#轉子、100 r/min轉速（記為27#，100 r/min，含義下同）與（21#，20 r/min）黏度測試扭矩接近;（27#，50 r/min）與（21#，10 r/min）、（27#，20 r/min）與（21#，5 r/min）的黏度測試的扭矩相近。其中（27#，20 r/min）與（21#，5 r/min）條件的接近程度最高。因此，提出以扭矩值為參照，在測試橡膠瀝青的黏度時，可根據表6選擇對應的轉子與轉速。為了驗證采用扭矩值對應的黏度值作為橡膠瀝青的標準黏度具有一定的可行性，采用21#轉子與27#轉子測試橡膠瀝青的黏度，發現其50%扭矩對應的黏度具有較高的相關性，其回歸曲線及回歸參數如圖6所示，相關性系數R2達到了0.993。

當橡膠瀝青黏度的精度要求不高時，只需獲得黏度的代表值，為了減少因測試不同轉速下的黏度而帶來的較多試驗步驟，以更接近50 %扭矩為原則選擇合適的轉子與轉速;對于橡膠瀝青黏度的精度要求高時，需參照50 %扭矩標準選擇相應的轉子，測試不同轉速下的瀝青黏度，以內插50%扭矩計算的黏度值作為橡膠瀝青黏度標準值。

同時，針對不同橡膠粉來源，不同基質瀝青類型以及制備方式的不同，橡膠瀝青的黏度存在較大差異。可以根據橡膠瀝青的黏度變化規律，參照表7選擇推薦的轉子和轉速，測試橡膠瀝青的180 ℃黏度，以保證橡膠瀝青黏度測試結果的有效性與可比性。

5 結論

影響橡膠瀝青最終黏度值的因素主要為生產條件及測試條件。生產條件包括工藝條件及材料的選擇，而工藝條件又可分為攪拌方式、混合時間以及混合溫度等，混合溫度和混合時間共同影響瀝青黏度的變化。材料因素包括膠粉的規格、基質瀝青種類以及膠粉的摻量等，其中膠粉摻量與粒徑大小決定了橡膠瀝青能達到的最大黏度。本文主要討論了測試條件對橡膠瀝青最終黏度值的影響，為橡膠瀝青混合料的拌和、攤鋪以及碾壓等工藝條件的選擇及確定提供依據。本研究得到以下結論。

1）測試轉速和轉子對橡膠瀝青黏度測試結果具有顯著影響。轉速越高，扭矩值越大，橡膠瀝青黏度值測試結果越小;轉子半徑越小，扭矩值越小，橡膠瀝青黏度值測試結果越大。基質瀝青的黏度測試結果不受轉速影響。

2）轉速與橡膠瀝青黏度值呈冪函數關系;扭矩與轉速之間呈線性相關。

3）對于橡膠瀝青黏度的精度要求不高時，以更接近50 %扭矩為原則選擇合適的轉子與轉速;對于橡膠瀝青黏度的精度要求高時，測試不同轉速下的瀝青黏度，以內插50 %扭矩計算的黏度值作為橡膠瀝青的黏度標準值。

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[責任編輯 ? ?楊 ? ?屹]