不同增強相含量的鈦基復合材料離子拋光成形對比

馬曉麗，劉 禮，李郅遠，王立強

（1.上海交通大學材料科學與工程學院，上海200240；2.永大電梯設(shè)備（中國）有限公司，上海201615）

0 引 言

金屬基復合材料由于既保持基體的良好韌性和塑性，又具備增強相高強度、高硬度和耐磨耐熱性能等，在工業(yè)領(lǐng)域得到了很好的應(yīng)用［1-2］。隨著對金屬基復合材料工藝和性能研究的深入，基體與增強相之間的界面行為得到了越來越廣泛的關(guān)注，其中電子背散射衍射（EBSD）技術(shù)就是確定金屬基復合材料晶體結(jié)構(gòu)和取向信息的重要手段［3-5］。由于基體與增強相的物理性能之間存在較大差異，使得制樣的難度提高。離子拋光主要是利用離子束逐層轟擊材料表面原子層的方法，使得基體和增強相平面差異較小，可以解決復合材料制樣難的問題［6-8］。本文針對不同增強相含量的鈦基復合材料，利用離子拋光手段，對比研究了拋光成形和質(zhì)量，該問題的研究可以標準化電鏡制樣工藝流程，提高電鏡制樣效率。

1 離子拋光工藝參數(shù)和實驗條件

實驗選用鈦基復合材料，增強相的體積分數(shù)分別為1%、3%和5%，表1為不同增強相含量的具體體積百分比含量。試樣的尺寸為6 mm×6 mm×4 mm，試樣利用銀膠粘貼凸出于擋板，凸出量為7 μm。為了實現(xiàn)較高的離子拋光效率，在以往實驗經(jīng)驗的基礎(chǔ)上，加速電壓為5 kV。由于采用截面拋光的方法，離子槍角度為0°。拋光時間分別為2、4、6和8 h，拋光成形參數(shù)取拋光寬度、拋光深度和拋光面積。利用日本三豐SJ-210粗糙度儀對不同增強相含量隨時間變化的樣品進行粗糙度測量以表征拋光質(zhì)量。

表1 鈦基復合材料的增強相體積含量

2 增強相含量對鈦基復合材料拋光成形的影響

2.1 不同增強相含量的拋光形貌對比

不同拋光時間的樣品制備后至德國蔡司DM1研究級金相顯微鏡下觀察拋光形態(tài)。圖1為不同增強相含量隨不同拋光時間變化的拋光形貌。可以看出，當固定增強相含量時，隨著拋光時間的增長，拋光寬度、拋光深度和拋光面積均逐漸增大。而相同拋光時間的不同增強相含量的離子拋光形態(tài)差別不大。

圖1 不同增強相含量的離子拋光形態(tài)對比圖（×100）

2.2 不同增強相含量的拋光成形參數(shù)對比

為了進一步量化對比分析拋光成形特點，利用Image J軟件對顯微鏡下拍攝的拋光成形參數(shù)進行統(tǒng)計，通過像素點和標尺距離之間的轉(zhuǎn)換統(tǒng)計計算實際的拋光寬度、拋光深度和拋光面積。不同增強相含量對鈦基復合材料離子拋光成形參數(shù)的影響如圖2所示。其中圖2（a）為不同增強相含量對拋光寬度的影響，圖2（b）為不同增強相含量對拋光深度的影響，圖2（c）為不同增強相含量對拋光面積的影響。可以看出，隨著增強相含量的增大，相同拋光時間的離子拋光成形參數(shù)是逐漸增大的。這是由于隨著增強相含量的增多，鈦基復合材料的微裂紋缺陷增多，使得離子轟擊材料表面更為容易，從而使得拋光成形參數(shù)增大。如圖3所示為不同增強相含量的拋光形態(tài)，其中圖3（a）為增強相含量為1%時的拋光形態(tài)，圖3（b）為增強相含量為3%時的拋光形態(tài)，圖3（c）為增強相含量為5%時的拋光形態(tài)。可以看到增強相含量為3%和5%時拋光表面均出現(xiàn)了不同程度的微裂紋缺陷。

圖2 離子拋光成形參數(shù)與增強相含量的關(guān)系

圖3 不同增強相含量鈦基復合材料的表面微裂紋缺陷

2.3 不同增強相含量的離子拋光成形參數(shù)回歸分析

利用方差檢驗評估增強相含量和拋光時間隨拋光成形參數(shù)變化的關(guān)系。本實驗的回歸模型采用多元線性回歸模型。方差檢驗中，因子比率和顯著水平?jīng)Q定了回歸模型的準確性。一般來說，因子比率越大，顯著水平越小，擬合程度越好。本實驗在置信度等于95%的條件下，即當顯著水平小于0.05時，分析結(jié)果有效。方差分析結(jié)果如表2所示，可知拋光寬度、拋光深度和拋光面積的分析結(jié)果是顯著的。

表2 方差分析表

根據(jù)以上分析結(jié)果，得到增強相含量、拋光時間和拋光成形參數(shù)之間的表達式如下：

拋光寬度擬合預測值

拋光深度擬合預測值

拋光面積擬合預測值

式中：X1為增強相含量；X2為拋光時間。

2.4 不同增強相含量的粗糙度對比

表面粗糙度可以作為衡量拋光成形質(zhì)量的一個因素，本文對比了不同增強相含量在8 h時的表面粗糙度情況。其中圖4（a）為不同增強相含量時輪廓算術(shù)平均偏差對比，用Ra表示；圖4（b）為不同增強相含量時的微觀不平度對比，用Rq表示；圖4（c）為不同增強相含量的均方根粗糙度對比，用Rz表示。增強相含量越高，離子拋光的粗糙度越大。由于隨著增強相含量的增大，增強相與基體的物理性能差異范圍增大，離子轟擊材料表面的濺射量增大，拋光過程中的表面原子流動受到了限制，從而導致表面粗糙度增大。

圖4 不同增強相含量粗糙度的對比

3 結(jié) 論

（1）對增強相含量為1%、3%和5%的鈦基復合材料進行離子拋光實驗。研究發(fā)現(xiàn)，拋光成形參數(shù)隨著拋光時間的增長而增大，但隨著增強相含量的增大，相同拋光時間的離子拋光成形參數(shù)是逐漸增大的。這是由于隨著增強相含量的增多，鈦基復合材料的微裂紋缺陷增多，從而使得離子轟擊材料表面更為容易，故拋光成形參數(shù)增大。

（2）利用多元線性模型對增強相含量和拋光時間隨拋光成形參數(shù)變化的關(guān)系進行了回歸分析，得到了離子拋光寬度、拋光深度和拋光面積與增強相含量和拋光時間的關(guān)系表達式。通過方差檢驗，表明分析結(jié)果顯著，適用本文增強相含量的鈦基復合材料拋光成形參數(shù)的預測分析。

（3）利用離子拋光的表面粗糙度表征離子拋光表面成形質(zhì)量。研究發(fā)現(xiàn)，表面粗糙度隨著增強相含量的增大而增大。這是由于隨著增強相含量的增多，離子轟擊材料表面的物理濺射量增多，受到了原子表面流動所致。