滌綸晶體結構三級紅外光譜研究

武玉潔，常 明，楊若冰，胡夢璇，董 妍，于宏偉

〈紅外應用〉

滌綸晶體結構三級紅外光譜研究

武玉潔1，常 明2，楊若冰2，胡夢璇2，董 妍2，于宏偉2

（1. 河北一品制藥股份有限公司，河北 石家莊 052165；2. 石家莊學院 化工學院，河北 石家莊 050035）

采用紅外（IR）光譜研究滌綸的晶體結構（-crystal-滌綸）。研究發(fā)現：滌綸主要存在著-crystal-1-滌綸（1335 cm－1）、-crystal-2-滌綸（969 cm－1）和-crystal-3-滌綸（847 cm－1）等3大晶體特征吸收譜帶。采用變溫紅外（TD-IR）光譜開展了滌綸的晶體結構熱穩(wěn)定性研究。實驗發(fā)現：在353～393K的溫度范圍內，隨著測定溫度的升高，滌綸-crystal-滌綸對應的吸收強度及頻率有明顯的改變。這主要是因為玻璃化溫度后，會進一步破壞滌綸晶體的結構。采用二維紅外（2D-IR）光譜，以滌綸-crystal為研究對象，進一步開展了滌綸玻璃化轉變研究機理。在加熱過程中，滌綸大分子鏈表現出不同的運動狀態(tài)。玻璃化溫度前（313～343K），滌綸分子發(fā)生分子運動的凍結，玻璃化溫度后（353～393K）滌綸即將進入高彈態(tài)。本項研究拓展了三級IR光譜（包括：IR光譜，TD-IR光譜和2D-IR光譜）在滌綸結構，熱穩(wěn)定性及玻璃化轉變的應用研究范圍。

滌綸；紅外光譜；晶體；熱穩(wěn)定性；玻璃化轉變

0 引言

滌綸（dacron）具有高度結晶性，在紡織科學[1-2]、電器工程[3-4]、建筑科學[5-6]等領域中有著廣泛的應用。滌綸的優(yōu)良性能與其特殊理化結構有關[7-10]。IR光譜可應用于高分子結構研究中[11-13]，但由于傳統IR光譜的譜圖分辨能力不高，并不能提供更多有價值的光譜信息。而2D-IR光譜[14-16]譜圖分辨能力要優(yōu)于傳統的IR光譜，并能提供更豐富的光譜信息。本文通過三級紅外光譜技術，以滌綸晶體吸收譜帶（-crystal-滌綸）為研究對象，分別開展了滌綸晶體結構的熱穩(wěn)定性及玻璃化轉變的研究，為滌綸的改性研究提供了有意義的科學借鑒。

1 材料與方法

1.1 材料

滌綸（可口可樂瓶，采購于石家莊高新區(qū)北國超市長江店，中糧河北可口可樂飲料有限公司2014-09-11生產，批號1743HB01）。

1.2 儀器與設備

Spectrum 100型紅外光譜儀（美國PE公司）；Golden Gate型ATR-FTIR變溫附件（英國Specac公司）；WEST 6100＋型ATR-FTIR變溫控件（英國Specac公司）。

1.3 方法

1.3.1 紅外光譜儀操作條件

每次實驗，以空氣為背景，滌綸樣品進行8次掃描累加；測定頻率范圍4000～600cm－1，測溫范圍313～393K，變溫步長10K。

1.3.2 數據獲得及處理

滌綸樣品IR光譜及TD-IR光譜數據獲得采用Spectrum v.6.3.5操作軟件（其中二階IR光譜的平滑點為13）；滌綸樣品2D-IR光譜數據獲得采用TD Version 4.2操作軟件。

2 結果與討論

2.1 滌綸的IR光譜研究

在4000～600cm－1的頻率范圍內，首先開展了滌綸的IR光譜研究（圖1），滌綸主要包括3大晶體特征吸收譜帶（-crystal-滌綸），包括：“滌綸第一晶體特征吸收譜帶”（1335cm－1，-crystal-1-滌綸）、“滌綸第二晶體特征吸收譜帶”（969cm－1，-crystal-2-滌綸）和“滌綸第三晶體特征吸收譜帶”（847cm－1，-crystal-3-滌綸），滌綸其他官能團的光譜信息在我們課題組之前的研究論文里已有詳細報道[17-18]，本文不再詳述。

2.2 滌綸晶體特征吸收譜帶的TD-IR（temperature -dependent infrared）光譜研究

滌綸是高度結晶的高聚物，因此以滌綸的玻璃化溫度（g-滌綸）為考查因素，分別開展了g-滌綸以下（313～343K）及g-滌綸以上（353～393K）的滌綸晶體特征吸收譜帶（-crystal-滌綸）的TD-IR光譜研究，并進一步考查了溫度變化對于滌綸晶體結構熱穩(wěn)定性的影響。

2.2.1 滌綸晶體特征吸收譜帶（313～343K）的TD-IR光譜研究

在313～343K的溫度范圍內，首先開展了滌綸第一晶體特征吸收譜帶（-crystal-1-below-Tg-滌綸）的TD-IR光譜的研究（圖2）。實驗發(fā)現：隨著測定溫度的升高，滌綸-crystal-1-below-Tg-滌綸對應的吸收頻率發(fā)生紅移，而相應的吸收強度降低。

在313～343K的溫度范圍內，進一步開展了滌綸第二晶體特征吸收譜帶（-crystal-2-below-Tg-滌綸）的TD-IR光譜的研究（圖3）。實驗發(fā)現：隨著測定溫度的升高，滌綸-crystal-2-below-Tg-滌綸的吸收強度降低，但對應的吸收頻率發(fā)生紅移。

在313～343K的溫度范圍內，進一步開展了滌綸第三晶體特征吸收譜帶（-crystal-3-below-Tg-滌綸）的TD-IR光譜的研究（圖4）。隨著測定溫度的升高，滌綸-crystal-3-below-Tg-滌綸的吸收強度降低，但對應的吸收頻率發(fā)生藍移。

圖1 滌綸的IR光譜（313K）

圖2 滌綸的TD-IR光譜（1350～1300 cm-1）

圖3 滌綸的TD-IR光譜（990～930 cm-1）

圖4 滌綸的TD-IR光譜（860～830 cm-1）

2.2.2 滌綸晶體特征吸收譜帶（353～393K）的TD-IR光譜研究

在353～393K的溫度范圍內，首先開展了滌綸第一晶體特征吸收譜帶（-crystal-1-above-Tg-滌綸）的TD-IR光譜的研究（圖5）。隨著測定溫度的升高，滌綸-crystal-1-above-Tg-滌綸對應頻率發(fā)生藍移，但相應的吸收強度增加。

在353～393K的溫度范圍內，進一步開展了滌綸第二晶體特征吸收譜帶（-crystal-2-above-Tg-滌綸）的一維TD-IR光譜的研究（圖6(a)）。隨著測定溫度的升高，滌綸-crystal-2-above-Tg-滌綸的吸收強度降低，但對應的頻率發(fā)生明顯紅移。進一步研究了滌綸第二晶體特征吸收譜帶二階導數TD-IR光譜（圖6(b)），隨著測定溫度的升高，滌綸-crystal-2-above-Tg-滌綸對應的吸收頻率發(fā)生紅移，而相應的強度進一步增加。

在353～393K的溫度范圍內，進一步開展了滌綸第三晶體特征吸收譜帶（-crystal-3-above-Tg-滌綸）的一維TD-IR光譜的研究（圖7(a)）。隨著測定溫度的升高，滌綸-crystal-3-above-Tg-滌綸的吸收強度降低，但對應的吸收頻率發(fā)生明顯藍移。進一步研究了滌綸第三晶體特征吸收譜帶的二階導數TD-IR光譜（圖7(b)），隨著測定溫度的升高，滌綸-crystal-3-above-Tg-滌綸對應的吸收頻率發(fā)生藍移，而相應的吸收強度略有增加。

研究發(fā)現：在玻璃化轉變過程中滌綸晶體（-crystal-3-above-Tg-滌綸）對應的吸收強度及頻率均有明顯的改變（表1）。這主要是因為當測定溫度超過g-滌綸時，部分滌綸晶體結構被破壞，從而會導致滌綸-crystal-3-above-Tg-滌綸對應的吸收強度及頻率均產生明顯差異。

2.3 滌綸晶體特征吸收譜帶的2D-IR光譜研究

分別開展了g-滌綸以下及g-滌綸以上的滌綸晶體特征吸收譜帶（-crystal-滌綸）的2D-IR光譜研究，并進一步開展了不同溫度下，滌綸晶體結構玻璃化轉變的研究。

2.3.1 滌綸晶體特征吸收譜帶（313～343K）的2D-IR光譜研究

在313～343K的溫度范圍內，開展了滌綸第一晶體特征吸收譜帶（-crystal-1-below-Tg-滌綸）的同步2D-IR光譜的研究（圖8(a)）。首先在（1330cm－1，1330cm－1）和（1340 cm－1，1340 cm－1）頻率處發(fā)現了兩個相對強度較大的交叉峰，則進一步證明該頻率處（1330 cm－1和1340 cm－1）對應的官能團對于溫度變化比較敏感，此外在（1330 cm－1，1340 cm－1）頻率處發(fā)現了一個相對強度較大的交叉峰，則說明，該頻率處（1330 cm－1和1340 cm－1）對應的官能團之間存在著較強的分子內相互作用。進一步開展了滌綸第一晶體特征吸收譜帶的異步2D-IR光譜的研究（圖8(b)），在（1330 cm－1，1340 cm－1）和（1340 cm－1，1345 cm－1）頻率處發(fā)現了兩個相對強度較大的交叉峰。滌綸第一晶體特征吸收譜帶的2D-IR光譜數據證明，其吸收頻率包括：1345 cm－1（-crystal-1-A-below-Tg-滌綸）、1340 cm－1（-crystal-1-B-below-Tg-滌綸）和1330 cm－1（-crystal-1-C-below-Tg-滌綸）。根據NODA規(guī)則[15-16]，熱擾動下，滌綸第一晶體特征吸收譜帶對應吸收峰變化快慢順序為：1330cm－1（-crystal-1-C-below-Tg-滌綸）＞1340cm－1（-crystal-1-B-below-Tg-滌綸）＞1345cm－1（-crystal-1-A-below-Tg-滌綸）。

圖5 滌綸的TD-IR光譜（1350～1300 cm-1）

圖6 滌綸的TD-IR光譜（990～930 cm-1）

圖7 滌綸的TD-IR光譜（860～830 cm-1）

在313～343K的溫度范圍內，開展了滌綸第二晶體特征吸收譜帶（-crystal-2-below-Tg-滌綸）的同步2D-IR光譜的研究（圖9(a)）。實驗發(fā)現，在969cm－1（ν-crystal-2）頻率附近，并沒有發(fā)現明顯的自動峰。進一步開展了滌綸第二晶體特征吸收譜帶的異步2D-IR光譜的研究（圖9(b)），在（968cm－1，980cm－1）頻率處發(fā)現了一個相對強度較小的交叉峰。滌綸-crystal-2-below-Tg-滌綸的2D-IR光譜數據證明，其吸收頻率包括：980cm-1（-crystal-2-A-below-Tg-滌綸）和968cm－1（-crystal-2-B-below-Tg-滌綸）。根據NODA規(guī)則[15-16]，熱擾動下，滌綸第二晶體特征吸收譜帶對應吸收峰變化快慢順序為：968cm－1（-crystal-2-B-below-Tg-滌綸）＞980 cm－1（-crystal-2-A-below-Tg-滌綸）。

在313～343K的溫度范圍內，開展了滌綸第三晶體特征吸收譜帶（-crystal-3-below-Tg-滌綸）的同步2D-IR光譜的研究（圖10(a)）。首先在（850cm－1，850cm－1）頻率處發(fā)現了一個相對強度不大的交叉峰。進一步開展了滌綸第三晶體特征吸收譜帶的異步2D-IR光譜的研究（圖10(b)），在（840 cm－1，850 cm－1）頻率處發(fā)現了一個相對強度較小的交叉峰。滌綸第三晶體特征吸收譜帶的2D-IR光譜數據證明，其吸收頻率包括：850cm－1（-crystal-3-A-below-Tg-滌綸）和840cm－1（-crystal-3-B-below-Tg-滌綸）。根據NODA規(guī)則[15-16]，熱擾動下，滌綸第三晶體特征吸收譜帶對應吸收峰變化快慢順序為：840cm－1（-crystal-3-B-below-Tg-滌綸）＞850cm－1（-crystal-3-A-below-Tg-滌綸）。

表1 滌綸晶體特征吸收譜帶的IR光譜和TD-IR光譜數據

注：↑代表隨著測定溫度的升高，滌綸對應的有機官能團紅外吸收強度增加；↓代表隨著測定溫度的升高，滌綸對應的有機官能團紅外吸收強度降低；

Note: ↑With the increase of temperature, the infrared absorption intensity of the corresponding organic functional group of polyester increases ;↓With the increase of temperature, the infrared absorption intensity of the corresponding organic functional group of polyester decreases;

圖8 滌綸2D-IR光譜（313～343 K）

2.3.2 滌綸晶體特征吸收譜帶（353～393K）的2D-IR光譜研究

在353～393K的溫度范圍內，開展了滌綸第一晶體特征吸收譜帶（-crystal-1-above-Tg-滌綸）的同步2D-IR光譜的研究（圖11(a)）。首先在（1335cm－1，1335cm－1）頻率處發(fā)現了一個相對強度較大的交叉峰，而在1350cm－1～1300cm－1頻率范圍內，并沒有發(fā)現明顯的交叉峰。進一步開展了滌綸第一晶體特征吸收譜帶的異步2D-IR光譜的研究（圖11(b)），在（1335cm－1，1340cm－1）頻率處發(fā)現了一個相對強度較大的交叉峰。滌綸第一晶體特征吸收譜帶的2D-IR數據證明，其吸收頻率包括：1340cm－1（-crystal-1-A-above-Tg-滌綸）和1335cm－1（-crystal-1-B-above-Tg-滌綸）。根據NODA規(guī)則[15-16]，熱擾動下，滌綸第一晶體特征吸收譜帶對應吸收峰變化快慢順序為：1340cm－1（-crystal-1-A-above-Tg-滌綸）＞1335 cm－1（-crystal-1-B-above-Tg-滌綸）。

在353～393K的溫度范圍內，開展了滌綸第二晶體特征吸收譜帶（-crystal-2-above-Tg-滌綸）的同步2D-IR光譜的研究（圖12(a)）。而在969 cm－1（-crystal-2-滌綸）頻率附近，同樣沒有發(fā)現自動峰。進一步開展了滌綸第二晶體特征吸收譜帶的異步2D-IR光譜的研究（圖12(b)），在（972cm－1，984cm－1）頻率處發(fā)現了一個相對強度較小的交叉峰。滌綸第二晶體特征吸收譜帶的2D-IR數據證明，其吸收頻率包括：984cm－1（-crystal-2-A-above-Tg-滌綸）和972cm－1（-crystal-2-B-above-Tg-滌綸）。根據NODA規(guī)則[15-16]，熱擾動下，滌綸第二晶體特征吸收譜帶對應吸收峰變化快慢順序為：972cm－1（-crystal-2-B-above-Tg-滌綸）＞984 cm－1（-crystal-2-A-above-Tg-滌綸）。

圖9 滌綸2D-IR光譜（313～343K）

圖10 滌綸2D-IR光譜（313～343K）

在353～393K的溫度范圍內，開展了滌綸第三晶體特征吸收譜帶（-crystal-3-above-Tg-滌綸）的同步2D-IR光譜的研究（圖13(a)）。首先在（847cm－1，847cm－1）頻率處發(fā)現了一個相對強度不大的交叉峰。進一步開展了滌綸第三晶體特征吸收譜帶的異步2D-IR光譜的研究（圖13(b)），在（838cm－1，847cm－1）頻率處發(fā)現了一個相對強度較大的交叉峰。滌綸第三晶體特征吸收譜帶的2D-IR數據證明，其吸收頻率包括：847cm－1（-crystal-3-A-above-Tg-滌綸）、和838cm－1（-crystal-3-B-above-Tg-滌綸）。根據NODA規(guī)則[15-16]，熱擾動下，滌綸第三晶體特征吸收譜帶對應吸收峰變化快慢順序為：847cm－1（-crystal-3-A-above-Tg-滌綸）＞838cm－1（-crystal-3-B-above-Tg-滌綸）。

實驗發(fā)現滌綸晶體特征吸收譜帶（-crystal-滌綸）的2D-IR光譜能提供更多的光譜信息（表2）。研究發(fā)現：不同溫度下，滌綸第一晶體特征吸收譜帶（-crystal-1-滌綸）對應的頻率及吸收峰變化趨勢均有較大的差異。第一晶體特征吸收譜帶頻率處對應的吸收峰是滌綸分子CH2反式面外搖擺振動模式（CH2-反式-滌綸）。在加熱過程中，滌綸的大分子鏈表現出不同的運動狀態(tài)[9-10]，在g-滌綸以下（313～343K），分子熱運動的能量不足以克服位壘，發(fā)生分子運動的凍結。在g-滌綸以上（353～393K）內，反映的是滌綸分子鏈（亞甲基鏈）的松弛，在這一過程中，主要是滌綸（亞甲基鏈）整鏈分子取向結構的運動發(fā)生變化。隨著分子熱運動能量逐漸增加，足以克服內旋轉的位壘時，鏈段運動被激發(fā)，滌綸即將進入高彈態(tài)。

圖11 滌綸2D-IR光譜（353～393K）

圖12 滌綸2D-IR光譜（353～393K）

圖13 滌綸2D-IR光譜（353～393K）

表2 滌綸晶體特征吸收譜帶的2D-IR光譜數據及解釋

注：“-”表示在該頻率附近，沒有發(fā)現滌綸分子明顯的吸收峰

Note: “-”In the this frequency, no obvious absorption peaks of polyester molecules were found

3 結論

滌綸主要存在著-crystal-1-滌綸（1335cm－1）、-crystal-2-滌綸（969cm－1）和-crystal-3-滌綸（847cm－1）等3大晶體特征吸收譜帶。實驗發(fā)現：在353～393K的溫度范圍內，隨著測定溫度的升高，滌綸-crystal-滌綸對應的吸收強度及頻率有明顯的改變。在加熱過程中（313～393 K），滌綸大分子鏈表現出不同的運動狀態(tài)。玻璃化溫度前（313～343K）滌綸分子發(fā)生分子運動的凍結，玻璃化溫度后（353～393K），滌綸分子即將進入高彈態(tài)。結構，熱穩(wěn)定性及玻璃化轉變是高分子材料應用研究的基礎。三級IR光譜技術為高分子材料的應用研究建立了一個新的方法學，具有重要的理論研究價值。

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Three-step Infrared Spectrum of Dacron Crystal Structure

WU Yujie1，CHANG Ming2，YANG Ruobing2，HU Mengxuan2，DONG Yan2，YU Hongwei2

(1..,.,052165,; 2.,,050035,)

The dacron crystal structures (-crystal-dacron) were studied by infrared (IR) spectrum, for instance,-crystal-1-dacron(1335cm-1),-crystal-2-dacron(969cm-1), and-crystal-3-dacron(847cm-1). In addition, the dacron thermostability was studied by temperature-dependent infrared(TD-IR) spectrum. We obtained that the corresponding absorption intensity and frequency of dacron-crystal-dacronwere changed (353-393K) because its crystalstructure was destroyed by the temperature. We further studied the glasstransition of dacron-crystal-dacronwas by two-dimensional infrared(2D-IR) spectrum. During heating, the dacron macromolecular chain showed different motion states. The dacron molecules froze in molecular motion before the glasstransitiontemperature(313-343K); however, these molecules nearly entered a high elastic state after the glasstransitiontemperature(353-393K). This study demonstrated the key roles of three-step infrared spectrum (including IR spectrum, TD-IR spectrum, and 2D-IR spectrum) in the analysis of structure, thermostability, and glasstransition of the important polymer material(dacron).

dacron, infrared spectrum, crystal, thermostability, glasstransition

O434.3

A

1001-8891(2020)06-0589-09

2019-08-02；

2019-11-12.

武玉潔（1975-），女，漢族，山西人，高級工程師，主要從事藥物包材紅外光譜檢測相關研究工作。

于宏偉（1979-），男，漢族，黑龍江人，工學博士，副教授，現主要從事高分子材料紅外光譜研究工作。E-mail：yhw0411@163.com。

河北省麻醉藥技術創(chuàng)新中心自研項目（2019），石家莊市麻醉藥技術創(chuàng)新中心自研項目（2019），石家莊市藁城區(qū)科學技術研究與發(fā)展計劃課題（G201804）。