98%噁霉靈可溶粉劑的開發及應用

尹家樓，郝培培，蘭永樂，侯娟，吳賀，楊愛華，閆浩，高凱

（天津市綠亨化工有限公司，天津300270）

1 前言

噁霉靈是一種內吸性殺菌劑和植物生長調節劑。高效、低毒，對各種植物真菌病害，如鐮刀菌、苗腐菌、腐霉菌、絲核菌、根殼菌、雪微菌等均有顯著的防治效果。廣泛適用于水稻、小麥、棉花、甜菜、煙草、蔬菜、苗木、果樹、谷類、油科、瓜類、草坪、花卉等作物由上述病原真菌引起的作物病害。強力土壤殺菌與種子消毒，對各種土傳病害有特效；促進作物生長與根系發達，抗苗期各種生理病害及除草劑藥害。

2 技術現狀

隨著國內合成技術的不斷成熟和生產成本的不斷降低[1]，噁霉靈產銷量逐年增加，隨著國內外植保、農技推廣和生產企業的不斷認識和了解，市場正在快速增長。單劑登記數量也有80 多家，目前98%噁霉靈可溶粉劑是國內噁霉靈含量登記最高的制劑，兩年內不會有相同產品出現，有較高的市場競爭力。對人畜無毒而且對水生生物、鳥類和昆蟲比較安全，對多種病原真菌一起的植物病害具有較好的防治效果，適用于多種作物和花卉、草坪等，是土傳病害的首選。

3 配方研究

3.1 試驗部分

3.1.1 試劑材料

原料：噁霉靈、壬基酚聚氧乙烯醚、酚醚磷酸酯鉀鹽、木質素磺酸鈣、十二烷基硫酸鈉、IpL-F1、IpL-F2。

3.1.2 儀器設備

儀器：島津LC-20A、ML-104S 電子天平（梅特勒-托利多）、FE-20K 酸度計（梅特勒-托利多）等。

3.1.3 制備方法

將噁霉靈原藥、助劑按照要求加入雙螺旋混合機攪拌均勻后，進入氣流粉碎機進行粉碎，粉碎物料經旋風分離器下料口和布袋除塵器下料口進入另一雙螺旋混合機，粉碎40min，在雙螺旋混合機進行再混合，攪拌30min，混合完成，取樣檢測，經分析合格后，物料放出，進入包裝程序。

3.1.4 檢測方法

根據GB/T 1.1—2000《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫規則》和GB/T 1.2—2002《標準化工作導則第2 部分：標準中規范性技術要素內容的確定方法》以及HG/T 2467.15—2003《農藥可溶粉劑標準編寫規范》中有關要求，最后結合我公司產品的實際情況制定了產品標準Q/12 LHHG 008-2019，并完成了質量監督局備案，各項控制指標按照標準進行，符合標準。測試表明，方法簡便，數據可靠。

3.2 結果與分析

3.2.1 有效成分含量及劑型的確定

噁霉靈已登記產品中顆粒劑和水劑居多，顆粒劑制劑量太大，存在搬運問題。水劑為液體，安全性較可溶粉劑低。且各個劑型均存在有效成分含量低的問題，尤其可溶粉劑，市面上最高的含量僅為70%，原藥也不允許直接銷售應用。因此，確定了含量為98%，劑型為可溶粉劑，是噁霉靈制劑中含量最高的產品。

3.2.2 助劑的確定

因要求制劑的溶解程度、滲透性能良好，因此我們對助劑進行了篩選，將幾種不同助劑與原藥混合，經氣流粉碎機粉碎加工成不同的樣品，測定各項指標，結果見表1。

表1 助劑篩選試驗結果

由表1 可以看出，采用單一助劑壬基酚聚氧乙烯醚、酚醚磷酸酯鉀鹽、十二烷基硫酸鈉、木質素磺酸鈣溶解程度稍差，復合助劑中選擇IpL-F1各項指標良好。因此，我們確定助劑為IpL-F1。

3.2.3 水分含量對制劑的影響

水分過高必然影響產品質量，造成儲存時易結塊，并且對滲透性不利。本標準規定：水分質量分數≤3.0%。根據噁霉靈原藥中的水分質量分數和助劑的含水量，本制劑規定水分質量分數≤3.0%。在試驗階段，幾次產品水分檢測均可到指標要求，因此，確定本制劑的水分質量分數≤3.0%。

3.2.4 pH 值范圍對制劑的影響

pH 值范圍是對產品穩定性的一種控制，pH值太高或太低，產品將有較大的分解，根據噁霉靈的性質，本標準規定98%噁霉靈可溶粉劑的pH值范圍為：3.0～5.0。

3.2.5 質量指標檢測

按配方制備的98%噁霉靈可溶粉劑質量指標見表2，符合標準要求。

表2 98%噁霉靈可溶粉劑質量指標測定結果

4 應用

4.1 防治西瓜枯萎病對比試驗

取98%噁霉靈可溶粉劑，按照有效成分490～408mg/kg（稀釋 2000～2400 倍），在西瓜苗期使用，施藥方法：灌根，間隔7d，施藥2 次。

同時選取市面常用的噁霉靈為有效成分的制劑對比測試見表3。

由表 4 可見[2～5]，98%噁霉靈可溶粉劑防治西瓜枯萎病，試驗藥劑高劑量處理2000 倍的平均防效最高，經統計學分析，70%噁霉靈可溶粉劑、30%噁霉靈水劑與98%噁霉靈可溶粉劑的高劑量處理之間有顯著的差異。98%噁霉靈可溶粉劑對西瓜枯萎病有很好的防治效果，且施用量小，更加安全有效。

表3 幾種殺菌劑防治西瓜枯萎病田間藥效試驗結果表

表4 98%噁霉靈可溶粉劑防治西瓜枯萎病田間藥效試驗結果統計分析

4.2 使用技術和方法

98%噁霉靈可溶粉劑是防治土傳病害的一種傳統的內吸性殺菌劑，見圖1，具有預防和治療作用，植物根部可吸收，并可在根系內傳導?？赡苁荄NA/RNA 合成抑制劑，用作土壤和種子處理劑。本品與土壤中的鐵、鋁離子結合，抑制病原菌的孢子萌發?？捎糜诜乐挝鞴峡菸。瑧谖鞴峡菸“l病前（西瓜移栽或定植后）或發病初期開始用藥，兌水進行灌根，每株灌150mL 左右。使用本品后的西瓜至少應間隔7d 才能收獲，每季最多使用2 次，施藥間隔 7d。

4.3 安全和環保情況

98%噁霉靈可溶粉劑大鼠急性經口毒性試驗結果：LD50=2710 mg/kg（雄性）/4300 mg/kg（雌性），屬于低毒；大鼠急性經皮毒性試驗結果：LD50＞2000mg/kg（雄/雌），屬于低毒；大鼠急性吸入試驗結果：LD50＞2000mg/m3（雄/雌），屬于微毒；急性眼睛刺激毒性試驗結果：對新西蘭白兔眼睛強刺激性；急性皮膚刺激毒性試驗結果：對新西蘭白兔皮膚無刺激性；豚鼠致敏性毒性試驗結果：對豚鼠屬弱致敏物。急性毒性試驗由國內GLP 實驗室蘇州西山中科藥物研究開發有限公司完成。同時，在生產過程中無“三廢”產生，對周圍環境安全，符合環保要求。

圖1

5 小結與討論

我們研制的98%噁霉靈可溶粉劑配方合理、穩定性好。對人畜無毒而且對水生生物、鳥類和昆蟲比較安全，對多種病原真菌一起的植物病害具有較好的防治效果，適用于多種作物和花卉、草坪等，是土傳病害的首選。目前98%噁霉靈可溶粉劑是國內噁霉靈含量登記最高的制劑，2a 內不會有相同產品出現，有較高的市場競爭力。