地表水中六價鉻的含量測定

【摘 要】利用二苯碳酰二肼分光光度法檢測地表水中的六價鉻含量，討論了波長、硫酸用量和顯色時間對檢測的影響。結果顯示：最佳測定波長為540 nm，最佳硫酸用量為0.5 mL，顯色時間為5 min，地表水樣品分析測定值均低于0.005 mg/L，符合國家標準。

【關鍵詞】六價鉻離子;二苯碳酰二肼;地表水

1 引言

六價鉻化合物會不同程度地引起皮膚過敏，形成接觸皮炎，但濃度較高時，六價鉻將灼燒皮膚，皮膚一旦灼燒便加速身體組織對鉻的吸收，并導致組織中毒，嚴重時可能引起死亡[1]。本文采用二苯碳酰二肼分光光度法，利用在酸性溶液中六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物，通過紫外分光光度法測定吸光度，吸光度與濃度符合比爾定律。通過對實驗條件的優化，實驗測定達到了比較理想的效果[2-3]。

2 實驗部分

2.1 試劑和材料

地表水（取自達州本地不同河流或地段）;氫氧化鈉，硫酸鋅，磷酸，二苯碳酰二肼均為分析純;實驗用水均為去離子水。

2.2 主要儀器設備

723型紫外分光光度計（南北儀器有限公司）;三角玻璃漏斗;50 mL錐形瓶;50 mL燒杯;玻璃漏斗;比色管;玻璃瓶;移液管。

2.3 方法和實驗

2.3.1 標準曲線的繪制

向10支50 mL比色管中分別加入0 mL、0 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL和10.00 mL鉻標準液，用水稀釋至標線。加入0.5 mL硫酸溶液和0.5 mL磷酸溶液，搖勻;加入2 mL顯色劑，搖勻，5-10 min后，在波長540 nm波長處，用去離子水作參比，測定吸光度，以繪制標準曲線。結果見圖1，標準曲線方程式y=0.442x+0.0035，相關系數γ2=0.9996，標準曲線線性好。

2.3.2 六價鉻的測定

取適量（含六價鉻離子少于50 ug）無色透明水樣，于50 mL比色管中，用去離子水稀釋至標線。加入0.5 mL硫酸溶液和0.5 mL磷酸溶液，搖勻。加入2 mL顯色劑，搖勻，5-10 min后，在540 nm波長處，用10 nm或30 mm的比色皿，以去離子水做參比，測定吸光度，扣除空白實驗測得的吸光度后，通過標準曲線方程計算得到六價鉻含量。

3 結果與討論

3.1 實驗條件優化

3.1.1 最大波長選擇

根據實驗要求，在520-560 nm的范圍內測得的吸光度的值隨著波長的增加而增加，直到波長達到540 nm時，測得吸光度達到最大，在540 nm之后測得吸光度隨著波長的增加而降低，所以最佳波長為540 nm。

3.1.2 硫酸用量的選擇

分別加入0.4 mL、0.45 mL、0.5 mL、0.55 mL、0.6 mL的硫酸溶液，搖勻。加入2 mL顯色劑，搖勻，10 min后，在波長540 nm處，通過測定其最大吸光度，吸光度先是隨著硫酸用量的增加而增加，當硫酸量為0.5 mL時，吸光度達到最大，當硫酸量繼續增加，吸光度隨著硫酸量的增加而降低，所以，最佳加入硫酸量為0.5 mL。

3.1.3 顯色時間的選擇

在實驗中，分別選取1 min、2 min、3 min、4 min、5 min、6 min、7 min、8 min、9 min、10 min的顯色時間進行測定。隨著顯色時間的增加，吸光度也在增加，當顯色時間為5 min時，吸光度達到最大，且在5 min之后，隨著顯色時間的增加，吸光度保持不變，所以，最佳顯色時間為5 min。

3.2 樣品分析

實驗樣品取自于達州本地，分別是羅江、車家河、團堡嶺、上河壩、巫山鄉，每個水源地平行采樣3份，按照優化后的實驗條件對樣品進行測定，結果見表1，所測得的樣品中六價鉻濃度都低于國家標準規定濃度0.05 mg/L。

4 結論

通過對實驗條件的優化，確定了最大吸收波長540 nm、最佳硫酸用量0.5 mL以及最佳顯色時間5 min，能準確用于地表水六價鉻的含量測定。通過樣品分析結果可知，達州境內的幾個水源地進行六價鉻濃度低于0.005 mg/L，符合國家規定標準。

參考文獻：

[1]陳景元. 常見重金屬健康危害與防治手冊[M]. 第四軍醫大學出版社，2013：3.

[2]羅毅. 地表水環境質量監測實用分析方法[M]. 中國環境科學出版社，2009：1.

[3]國家環保局. 水和廢水測分析方法[M]. 1989：20-25.

作者簡介：

賀健，1969.5-，工程師，研究方向：水質檢測。

（作者單位：達州市通川生態環境局）