透射電鏡在晶界角度測量上的應用

楊 曉, 張金民, 陳潔明, 張先鋒

(中國船舶重工集團公司第七二五研究所, 洛陽 471023)

材料產業是國民經濟發展的三大基礎之一。任何材料的宏觀性能和行為，一般來說都是由其微觀結構決定的。材料的化學成分、元素分布、各組成相的形貌(包括形狀、大小和分布)及取向關系、界面狀態、晶體結構及晶體缺陷的密度和組態，對于材料的宏觀性能都有著不同程度的影響。因此，材料研究工作者長期以來希望直接觀察到材料的這些微觀組織結構[1]。透射電子顯微鏡(簡稱透射電鏡，TEM)能夠在原子和分子尺度直接觀察材料的內部結構(高分辨像)，在對復雜成分材料開展形貌觀察的同時，進行原位化學成分及相結構的測定與分析，也可以對結構復雜的金屬等傳統材料進行形貌觀察、測定成分(定性定量分析)、微相表征、結構鑒定等多種分析[2]。

1 透射電鏡晶界角度測量基本原理

透射電鏡是唯一的一種能同時觀察倒易空間和真實空間的儀器，在其眾多的功能應用中，對材料晶界角度的判定與計算仍有很大的研究空間。對于角度的測量，依據的基本原理是基于布拉格衍射的厄瓦爾德球(反射球)，如圖1所示。

以波矢量大小的倒數(1/λ)為半徑,作一個球面，從球心向球面與倒易點陣交點的射線為波的衍射線，這個球稱為反射球，也稱厄瓦爾德球，其計算公式為

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式中：λ為入射電子束波長；θ為入射線與衍射線夾角的1/2；d為晶面間距。

圖1 厄瓦爾德反射球示意圖Fig.1 Diagram of the reflective balls of Ewald

在金屬薄膜的電子衍射和析出相的電子衍射分析工作中，當試樣晶體比較完整，沿電子束入射方向的厚度又比較合適時，在衍射譜上經常出現一些線狀花紋[3-5]。這些花紋有時與單晶斑點同時出現，有時單獨出現。同時，試樣的輕微傾轉就會導致線狀花紋明顯移動，但電子衍射斑點幾乎不變。1928年菊池[6]首先對這種線狀花紋，從衍射幾何上作了解釋，所以被命名為菊池線。其形成過程可以簡單敘述為：電子束入射到試樣之后，與物質原子相互作用，發生非彈性不相干散射，這些被散射的電子，隨后入射到一定晶面時，如果滿足布拉格定律便會產生布拉格衍射。所謂的菊池線就是衍射圓錐與厄瓦爾德球相截后其交線經放大后在底片上的投影。菊池線是晶體結構的一種重要衍射信息，在結構分析特別是衍射工作中，有著廣泛的應用[6]。由于菊池線自身特點，使其在精確測量取向方面，具有獨特的優點。如果菊池線敏銳，取向測量可精確到0.01°，而且沒有單晶斑點那樣的180°任意性。

2 試驗分析

菊池線在晶界角度測量方面的應用具有任意性，不需要特殊位置或者特殊工藝。在試樣上選取兩個相鄰的晶粒，如圖2所示。首先，直接對兩個晶粒分別進行電子衍射，通過調焦來拍攝菊池線的分布形態，利用軟件分別計算兩個晶粒的菊池線中心(所測晶粒當時取向的晶帶軸中心)離中心斑點(透射斑點)的距離，如圖3和圖4所示。通過計算知道兩個晶粒的菊池中心離中心斑點的距離為L1=0.046 3 nm，L2=0.062 5 nm，通過轉換可得1/d1=21.577 nm-1，1/d2=15.996 nm-1，通過厄瓦爾德球衍射原理和微小角度的近似原理可得

(2)

圖2 試樣的晶粒形貌圖Fig.2 Morphology of grain of sample

圖3 圖2中左側晶粒對應的菊池線Fig.3 Kikuchi lines corresponding to the left grain in Fig. 2

圖4 圖2中右側晶粒對應的菊池線Fig.4 Kikuchi lines corresponding to the right grain in Fig. 2

圖5 晶粒轉正后形貌圖Fig.5 Morphology of grain after normalization

圖6 圖5中左側晶粒對應的菊池線Fig.6 Kikuchi lines corresponding to the left grain in Fig. 5

圖7 圖5中右側晶粒對應的菊池線Fig.7 Kikuchi lines corresponding to the right grain in Fig. 5

測試結果證明，利用不同晶粒的菊池中心可以有效地計算不同晶粒之間的角度，并且角度值在不同菊池線條件下表現出的偏差極小(相對偏差僅有2.88%)，具有較好的一致性。

3 結論

對透射電鏡菊池線進行了研究計算，開發了菊池線的潛在應用，建立了利用透射電鏡菊池線進行小角度晶界測量的新方法。結果表明，利用不同晶粒的菊池中心可以有效地計算不同晶粒之間的角度，并且角度值在不同菊池線條件下表現出的偏差極小(相對偏差僅有2.88%)，具有較好的一致性。