片狀SnO2薄膜的制備及光電化學(xué)性質(zhì)研究

張成喜 張興 王姬

摘 要 首先采用簡單的水熱方法在透明導(dǎo)電玻璃（FTO）上成功制備片狀的SnS2薄膜，之后將SnS2薄膜在馬弗爐中退火處理得到片狀的SnO2。利用XRD，SEM，等設(shè)備對(duì)薄膜樣品的晶體結(jié)構(gòu)，形貌進(jìn)行了表征分析。討論了SnO2薄膜樣品的光電化學(xué)性質(zhì)，結(jié)果表明，具有片狀形貌的SnO2薄膜樣品具有良好的光電化學(xué)特性。

關(guān)鍵詞 復(fù)合薄膜 光電化學(xué) 光電極材料

中圖分類號(hào)：TQ426文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

0引言

近年來，能源消耗和環(huán)境污染等問題日益嚴(yán)重，發(fā)展清潔能源是解決上述問題的關(guān)鍵。氫能具有燃燒效率高、不產(chǎn)生溫室氣體等優(yōu)點(diǎn)被認(rèn)為是最有希望的一種清潔能源。1972年Fujishima等人利用TiO2作為光電極，采用光電化學(xué)方法成功將太陽能轉(zhuǎn)換為氫能。此后的幾十年里，大量的研究工作集中在尋找禁帶寬度合適、光吸收優(yōu)異的光電極材料。其中金屬氧化物半導(dǎo)體材料由于其廉價(jià)、禁帶寬度合適、具有良好的光吸收特性和化學(xué)穩(wěn)定性等特點(diǎn)成為了最有希望的光電極材料。

研究表明，具有納米形貌的金屬氧化物半導(dǎo)體材料具更好的光吸收性質(zhì)等特點(diǎn)。因此，本文利用水熱后退火處理的方法成功制備了片狀的SnO2薄膜并對(duì)薄膜樣品的光電特性進(jìn)行了研究。

1實(shí)驗(yàn)

1.1片狀結(jié)構(gòu)SnO2薄膜的制備

采用簡單的水熱方法制備SnS2樣品。首先，經(jīng)過化學(xué)計(jì)量比計(jì)算，稱取SnCl4 5H2O（0.63 g）溶解在40 ml異丙醇中充分?jǐn)嚢瑁齋nCl4 5H2O全部溶解后加入硫代乙酰胺（0.67 g）繼續(xù)攪拌得到澄清溶液。將得到溶液倒入50ml水熱釜中，并在釜中放入一片F(xiàn)TO，在180癈下反應(yīng)24 h。反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫后取出SnS2薄膜樣品，并用去離子水沖洗干凈。之后制備SnO2薄膜樣品。將得到的SnS2薄膜放入馬弗爐中進(jìn)行退火處理，在550癈條件下退火處理4h，升溫速率為8癈/min，自然冷卻后將薄膜樣品沖洗，干燥準(zhǔn)備進(jìn)行測試分析。

1.2分析表征

利用XRD（X射線衍射儀）（DX-2700）對(duì)SnO2薄膜樣品的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行測試。用SEM（掃描電子顯微鏡）（S-4800）對(duì)薄膜樣品的形貌、厚度進(jìn)行表征，在電化學(xué)工作站（CHI660E）上采用三電極方法，以氙燈為光源，在0.1mM的Na2SO4溶液中對(duì)復(fù)合薄膜樣品的光電性能分析。

2實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 SnO2薄膜的晶體結(jié)構(gòu)分析

圖1是SnO2薄膜樣品的XRD圖。從圖中可以清楚的看到，圖中出現(xiàn)的所有衍射峰都與四方結(jié)構(gòu)SnO2的標(biāo)準(zhǔn)卡片（PDF#41-1445）相符，沒有多余的衍射峰出現(xiàn)。說明利用兩步方法制備的SnO2薄膜樣品為純凈的SnO2薄膜沒有其他的雜質(zhì)產(chǎn)生。

2.2 SnO2薄膜的形貌表征

圖2所示SnO2薄膜樣品的SEM圖，從正面的SEM圖中可以看到，SnO2具有片狀納米結(jié)構(gòu)，厚度約為20nm，納米片穿插在一起形成了網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。側(cè)面的SEM圖中可以看到SnO2薄膜的厚度約為1.2 m，并且SnO2納米片都垂直地生長在FTO基片表面

2.3 ?SnO2薄膜的光電化學(xué)性質(zhì)研究

圖3（a）為SnO2薄膜樣品的J-V曲線圖。從圖中可以看到，當(dāng)沒有光照是，SnO2薄膜隨電壓的增大幾乎沒有電流產(chǎn)生。而在光照的情況下，SnO2薄膜在電壓為0.25 V時(shí)電流突然變大，并且隨著電壓的增大電流不斷增大。這說明具有片狀結(jié)構(gòu)的SnO2薄膜具有良好的光電化學(xué)特性。圖3（b）為SnO2薄膜的I-t曲線圖，從圖中可以看到，光照時(shí)光電流迅速增大，而沒有光照時(shí)電流迅速下降到零，并且隨著時(shí)間光照時(shí)間的延長，SnO2薄膜的光電流大小沒有明顯的變化。這說明SnO2薄膜具有良好的光電相應(yīng)，并且具有很好的穩(wěn)定性。

3結(jié)論

本文利用兩步化學(xué)方法制備了具有片狀結(jié)構(gòu)的SnO2薄膜。首先利用溶劑熱方法在FTO基片表面制備了SnS2薄膜，之后將SnS2薄膜在馬弗爐中進(jìn)行退火處理得到了SnO2薄膜。XRD結(jié)果顯示SnO2薄膜具有四方結(jié)構(gòu)，并且沒有雜質(zhì)生成。SEM測試表明SnO2具有片狀結(jié)構(gòu)，薄膜厚度約為1.2 m。光電化學(xué)測試分析表面片狀的SnO2薄膜具有良好的光電化學(xué)特性，并且在溶液中具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性。

致謝：

感謝渤海大學(xué)創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)學(xué)院以及全國大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)項(xiàng)目對(duì)本工作的支持。

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