油井管內涂層固化度的研究

(河北華油一機圖博涂層有限公司，河北 滄州 062658)

環氧粉末涂層具有優異的附著性、穩定性、耐酸堿及耐高溫等防腐蝕性能，大大增加了鉆標的使用壽命，因此在各大油田中得到廣泛使用[1]。粉末涂層的固化度決定了內涂層的性能，固化不完全的涂層偏軟，過度固化涂層影響使用壽命。在以往的生產過程中，粉末涂層的最終固化情況只通過顏色標準板對比顏色深淺來判斷，判斷單一，不準確。為了更好地確定涂層固化工藝，保證涂層性能，使用DSC(差示掃描量熱法)分析了不同管徑鉆桿內涂層在不同固化溫度和不同固化時間的固化情況，最終確定了固化工藝參數。

1 試驗原理及固化度計算方法

1.1 試驗原理

試驗裝置及材料主要由6部分構成，包括帶制冷設備的DSC、精度為0.1 mg的分析天平、烘烤箱、鉆桿開天窗試片、國外某品牌粉末涂料及顏色標準對比板等。

將粉末涂料或涂層試樣取少量放入DSC裝置內，在程序控制溫度下，測出涂料或涂層與參比物的功率差與溫度的關系。當試樣吸熱時，補償放大器使試樣一側的電流立即增大；反之，當試樣放熱時則使參比物一側的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。試樣在熱反應時發生的熱量變化，由于及時輸入電功率而得到補償，所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償的熱功率差隨時間t的變化關系[2]。

1.2 涂層固化度計算方法

固化轉化率C是熱固性樹脂材料的一個重要參數，它的大小反映了化學反應進行的程度，同時也決定著涂層性能指標的優劣。目前廣泛應用DSC對環氧粉末涂層固化度進行評價，對于涂層，用下列公式計算固化轉化率：

式中：ΔH為環氧粉末試樣以20 ℃/min的升溫速率，從25 ℃加熱到350 ℃，然后將試樣急冷到 25 ℃ 過程中所測得的反應放熱量， J/g；ΔH1為環氧粉末涂層試樣以20 ℃/min的升溫速率，從25 ℃加熱到350 ℃，然后將試樣急冷到25 ℃過程中所測得的反應放熱量， J/g[2]37。

2 油井管內涂層性能分析

應用DSC對環氧粉末試樣以20 ℃/min的升溫速率從25 ℃加熱到350 ℃，然后將試樣急冷到25 ℃，得到固化放熱曲線，如圖1所示。

圖1 粉末涂料DSC曲線

從圖1可以看出，此涂料固化的起始溫度為146.3 ℃、峰頂溫度為252.3 ℃、終止溫度為348.7 ℃。反應速率逐漸加快，在峰頂252.3 ℃時反應速率最快，之后又開始降低。基于綜合考慮，在實際生產過程中固化溫度取220～250 ℃。

3 數據處理

對166 mm鉆桿試片分別在不同固化溫度和固化時間下進行噴涂試驗，通過DSC確定各自的固化度。最終找出固化時間、固化溫度和固化度之間的關系以及涂層附著力、涂層表面耐磨性與固化度的關系。

3.1 固化時間和溫度與固化度的關系

將166 mm鉆桿涂層試片在220，230，240 ℃的溫度下分別固化30，40，50，60，70，80，90，100和110 min,測定其固化度，記錄數據見表1。從表1可以看出，要提高粉末固化度可采用延長固化時間和提高固化溫度兩種途徑。在相同的固化溫度下，固化時間越長，固化度越高。在相同的固化時間下，固化溫度越高，固化度越高[3]。

表1 溫度、時間和固化度數據

3.2 固化度與涂層附著力的關系

按照鉆桿內涂層附著力檢驗方法對3.1所做涂層依次進行附著力測試，將3.1得到的固化度數據和附著力數據記錄于表2中[4]。

表2 固化度和附著力等級

從表2可以看出，在220 ℃固化溫度下，固化時間為60～90 min時，附著力為A級；在230 ℃固化溫度下，固化時間為60～80 min時，附著力為A級；在240 ℃固化溫度下，固化時間為50～70 min時，附著力為A級，且固化度均大于95%。

3.3 固化度與耐磨性的關系

按照鉆桿內涂層耐磨性檢驗方法(落砂法)對3.1所做涂層依次進行耐磨性測試，將3.1得到的固化度數據和耐磨性數據記錄于表3中。

表3 固化度和耐磨性

從表3可以看出，在220 ℃固化溫度下，固化時間為60～90 min時，涂層耐磨性不小于2 L/μm;在230 ℃固化溫度下，固化時間為60～80 min時，涂層耐磨性不小于2 L/μm;在240 ℃固化溫度下，固化時間為50～70 min時，涂層耐磨性不小于2 L/μm，涂層固化度均大于95%。

4 結束語

使用DSC對鉆桿內涂層在不同溫度和固化時間下的固化度研究，分析了固化溫度和固化時間等因素對固化度的影響，涂層附著力、涂層耐磨性與固化度的關系，確定了以下固化工藝參數：在220 ℃固化溫度下，固化時間為60～90 min 時，涂層附著力和耐磨性最佳；在 230 ℃ 固化溫度下，固化時間為60～80 min時，涂層附著力和耐磨性最佳；在240 ℃固化溫度下，固化時間為50～70 min時，涂層附著力和耐磨性最佳。這對油井管防腐蝕內涂層施工具有指導意義。