粉煤灰提取氧化鋁原料質量檢測誤差分析及解決措施

曹 坤

（神華準能資源綜合開發有限公司，內蒙古 鄂爾多斯 010300）

我國高鋁粉煤灰資源豐富，目前，粉煤灰處理方式主要依靠征用土地建設灰渣堆場堆存，既占用土地，又影響當地環境，急需對粉煤灰進行綜合利用，將其變廢為寶[1]。高鋁粉煤灰是提取氧化鋁的潛在資源，利用高鋁粉煤灰資源提取氧化鋁，是解決高鋁粉煤灰堆存影響環境的最有效途徑[2]。粉煤灰是粉煤灰的燃燒產物，由于粉煤灰本身組成復雜，因此燃燒后的粉煤灰化學組成也相當復雜，粉煤灰的檢測項目種類繁多，檢測過程存在較多的系統誤差。因此，為了得到更加可信的測試數據，檢測人員需要仔細研究誤差產生的原因，通過標準化檢測過程、規范實驗管理等方法將測試誤差做到最小。

1 粉煤灰檢測項目

1.1 粉煤灰水分、燒失量

粉煤灰的燒失量是粉煤灰燃燒程度的指標，燒失量決定了粉煤灰中有效資源氧化鋁含量的多少，燃燒程度越高[3，4]，粉煤灰中氧化鋁相對含量越高，越有利于后續的加工利用。粉煤灰在運輸和儲存過程中可能發生吸潮，粉煤灰中的水分影響后續各原料進料的配比，因此需要加以控制[5]。

1.2 粉煤灰的化學組成

粉煤灰中主要成分為氧化鋁和二氧化硅，兩者的含量可達到90%以上，除此之外還含有氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀等化合物組。粉煤灰成分是粉煤灰中含有的各類無機物總成，各化學組成的含量決定著后續粉煤灰提取方式的選擇。

1.3 粉煤灰XRD測試

發電廠不同鍋爐型式粉煤灰燃燒溫度不同，不同燃燒溫度下的粉煤灰物相結構不同，如圖1所示，在燃燒溫度高于900℃時，粉煤灰中出現莫來石相，莫來石相相對穩定，不易發生反應，需要進行活化后再進行處理，因此粉煤灰XRD檢測是區分粉煤灰處理方式的重要手段。

圖1 不同燃燒溫度下粉煤灰XRD圖

2 引起粉煤灰檢測誤差的因素

2.1 采樣過程

單個樣品分析檢時取樣質量較少，為能夠較好的評價一階段粉煤灰原料的性質，檢測人員需要從一批粉煤灰原料中抽取少部分粉煤灰作為檢測樣品。

如果采樣過程中采集的樣品有偏差或者樣品代表性不強，樣品檢測結果會不具有代表性，屬于檢測結果系統誤差的一種。

2.2 樣品制備過程產生的誤差

經過分取得到的粉煤灰樣品可以直接開展化驗分析實驗，也可以對樣品進行預處理，不同的測試方法需要不同的預處理方式。

例如，采用粉煤灰溶樣測試的方法，需要采用鹽酸或硫酸溶解粉煤灰樣品，對溶解后的液體進行測試；若采用X熒光光譜儀測試，需要對粉煤灰制樣，直接測試制樣后的樣品片。

2.3 儀器和試劑因素

粉煤灰檢測需要使用大型檢測儀器及輔助試劑，如果試劑或檢測儀器出現偏差會嚴重導致檢測結果誤差。

選用試劑的純度不夠，一般檢測要求使用分析純試劑，如果選用工業純，則會導致試劑功能不能完全發揮效果，造成誤差；或者試劑未按照標準要求保存；又或試劑過保質期，同樣會使檢測結果出現偏差。

儀器使用的保養效果不好也會造成儀器檢測結果偏差，例如粉煤灰X熒光光譜法檢測化學組成含量時，X熒光光譜檢測儀需定期采用標準樣進行校準，如果檢測標準樣出現偏差，需要對重新標定檢測標準曲線。

2.4 檢測方法因素

隨著固體檢測技術水平的不斷提高，粉煤灰檢測技術也有了發展，科學合理的選擇檢測技術可以明顯提高分析結果的精度和測試效率。

傳統的分析檢測技術例如滴定等方法不僅影響檢測結果的精度，而且檢測的檢出限只能滿足當時時代的質量控制要求，而很難滿足新時代下高質量粉煤灰分析檢測標準要求。

2.5 環境因素

使用儀器分析技術檢測粉煤灰時，對儀器的精度有較高要求，因此分析檢測過程需要在指定的實驗室操作環境下開展。

為保證儀器和試劑的基本性能和穩定性，需要控制實驗室的溫度、濕度、大氣壓力等環境因素。

3 粉煤灰檢驗優化處理措施

3.1 做好樣品取樣制備工作

分析檢測技術人員在現場采樣時要有代表性，科學合理的確定取樣位置，確保取樣得到的樣品和待測粉煤灰性質相一致，從而保證檢測結果有效。

如果不能現場采樣而需要送樣單位采集，需要與生產部門溝通好采樣要求，避免非專業人員操作誤差。樣品采集后的預處理要嚴格遵守檢測國標方法或者行業方法要求，制備好的樣品需要盡快完成檢測。

3.2 正確使用粉煤灰檢測儀器和試劑

相同的檢測項目可以使用不同工作原理的檢測儀器，即使是同一種工作原理的檢測儀器其配套的標準試劑也有所差別。在進行粉煤灰分析檢測時，應當優先選擇檢測靈敏度高、噪音小、響應值高、檢出限低、檢測速率快、檢測結果準確度高的儀器和對應的分析方法。

此外，不同的儀器在檢測同一個項目時都有其使用的檢測范圍，例如鉀、鈉元素的檢測，應采用原子吸收光譜法進行測試。

3.3 確保實驗室檢測環境

為了避免實驗室環境的影響，實驗室管理人員利用空氣加濕器、空調、通風系統、新風系統等對實驗室環境的溫度、濕度、氣體壓力、粉塵環境等多個因素加以控制。保證各個因素控制在儀器使用要求范圍數值以內，同時還要保證在長周期的分析檢測實驗中保持各個因素的數值保持恒定，降低平行檢測結果的標準方差。

3.4 提高分析檢測人員專業技術水平

粉煤灰分析檢測人員除了要具備扎實的專業給水水平和綜合職業素養以外，還要主動學習掌握前沿、創新的分析檢測方法和檢測儀器。

管理人員通過產學研合作方式開展新檢測方法研究，定期組織學習粉煤灰資源加工技術，粉煤灰安全生產規章制度，粉煤灰檢測新標準等。

3.5 研究引進先進檢測儀器方法

隨著科學技術的發展，先進的檢測儀器和檢測方法被開發應用出來，不僅提高了檢測效率，還減少了檢測誤差，提高檢測結果的準確性。

例如，粉煤灰作為固體成分測試，輝光放電質譜法（GDMS）是強有力的解決辦法，GDMS是利用輝光放電源作為離子源與質譜儀器聯接進行質譜測定的一種分析方法，GDMS是反應性和非反應性等離子體沉積過程的控制和表征工具[6]，目前，該方法已成為無機固體材料微量元素含量測定的最佳選擇。

4 結語

綜上所述，為了提高粉煤灰檢測結果的準確性，降低檢測誤差，分析檢測機構管理人員和技術人員可以從樣品采集保存、標準方法建立、精密儀器使用、先進分析檢測手段引進、人才隊伍培養等多方面角度開展工作。