間苯二甲腈液相色譜分析方法研究

王振宇

（江蘇新河農用化工有限公司，江蘇新沂 221400）

間苯二甲腈又名間苯二腈，屬于一種芳香類胺化物，是制備殺菌劑百菌清的重要中間體，也是生產其他精細化工產品如塑料、合成纖維、環氧樹脂固化劑[1]、防銹劑、螯合劑、電子化學品[2]等的重要中間體之一。隨著化工工業的發展，對間苯二甲腈的需求量日益增加。間苯二甲腈是以間二甲苯為原料經氨氧化反應制得。關于間苯二甲腈檢測方法的報道均為氣相色譜法[3-4]，而本文采用高效液相色譜法測定間苯二甲腈的有效成分含量。

1 實驗部分

1.1 儀器

高效液相色譜儀：島津公司LC-20A高效液相色譜儀，具可變波長紫外檢測器

島津色譜工作站紫外分光光度計超聲波振蕩器

1.2 試劑

間苯二甲腈標樣：已知質量分數，≥99.0%

乙腈：色譜純

四氫呋喃：色譜純

水：二次蒸餾水

1.3 液相色譜操作條件

色譜柱：ZORBAX XBD-C18，250mm×4.6mm（id），5μm不銹鋼柱

檢測波長：230nm

流動相：乙腈∶四氫呋喃∶水=15∶15∶70

流速：1.0mL/min

柱溫：室溫

進樣體積：10μL

保留時間：13.6min

1.4 實驗步驟

1.4.1 標樣溶液配制

稱取間苯二甲腈標樣0.1g（準確至0.000 2g）于100mL容量瓶中，加適量乙腈溶解，并用流動相稀釋至刻度，搖勻，此溶液為標準儲備液。準確吸取2ml此溶液于25mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，此溶液為標樣工作液。

1.4.2 試樣溶液的配制

稱取試樣約0.1g（準確至0.000 2g）于100mL容量瓶中，加適量乙腈溶解，并用流動相稀釋至刻度，搖勻。準確吸取2mL此溶液于25mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻待測。

1.4.3 測定方法

在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，計算各針響應值，直至相鄰兩針的響應值變化小于1.0%，按標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的進樣順序進行測定。

圖1 間苯二甲腈的液相色譜圖

1.5 計算

將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中的間苯二甲腈的峰面積分別進行平均，間苯二甲腈的質量分數X(%)按下式計算

式中：

A1—標樣溶液中的間苯二甲腈峰面積的平均值；

A2—試樣溶液中的間苯二甲腈峰面積的平均值；

m1—標樣的質量，g；

m2—試樣的質量，g；

ω—標樣中間苯二甲腈的質量分數，%。

2 結果與討論

2.1 檢測波長的選擇

用紫外分光光度計對間苯二甲腈的乙腈溶液在190～400nm波長范圍內進行掃描。間苯二甲腈的最大吸收峰在210nm，次吸收峰在230nm，而在210nm處乙腈有紫外吸收，在230nm處干擾較少，因此確定檢測波長為230nm。

2.2 流動相的選擇

為了保證樣品能良好的分離，用乙腈、甲醇和水按照不同的配比對流動相進行篩選試驗。結果表明當乙腈∶四氫呋喃∶水=15∶15∶70（V/V/V）時，基線平穩，間苯二甲腈和雜質分離良好，切保留時間適當，所以最終選擇乙腈∶四氫呋喃∶水=15∶15∶70（V/V/V）作為流動相。

2.3 方法的線性相關性

分別稱取間苯二甲腈標樣0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30g于100mL容量瓶中，加適量乙腈溶解，并用流動相稀釋至刻度，搖勻。準確吸取2mL于25mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，配成6個不同濃度的間苯二甲腈標樣溶液。按上述色譜條件分別進樣，以質量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標建立標準曲線。結果表明，在此濃度范圍內，間苯二甲腈標準溶液濃度和吸收峰面積之間有良好的線性關系，回歸方程為y=25 957x+37 788，相關系數r=1.000

圖2 間苯二甲腈線性相關性圖

2.4 方法的精密度實驗

分別稱取6個平行試樣（準確至0.000 2g），測得間苯二甲腈的含量為99.76%，相對標準偏差為0.06%，變異系數為0.06%，具體數據見表1。

表1 間苯二甲腈含量測定精密度測定結果

2.5 方法準確度的測定

在已知含量的間苯二甲腈樣品中，分別加入一定量的間苯二甲腈標樣溶液，按照上述方法進行6次加標回收率的測定。結果表明，間苯二甲腈的回收率為99.09%～100.78%，平均回收率為99.80%，結果見表2。

表2 間苯二甲腈含量測定準確度測定結果

3 結論

本方法的準確度和精密度較高，線性關系良好，且分離效果也能滿足產品的檢驗要求，可適用于間苯二甲腈的質量控制檢測。