丁基氧化錫對酯類基礎油合成的影響

孟思凡，付 鑫

（南京威爾藥業股份有限公司，江蘇南京 210047）

新戊基多元醇油酸酯具有優異的潤滑性能及抗燃性能，可用于調配液壓油、發動機油，在金屬加工業中廣泛應用。在合成過程中可加入催化劑促使反應正向進行，加快反應速率。常用催化劑有強酸性磷酸、對甲苯磺酸等；弱酸性鈦酸酯、金屬氧化物；中性丁基氧化錫等。丁基氧化錫作為酯化催化劑具有熱穩定性及抗水解性，適用酯化溫度為210～240℃，反應完成無需處理，不會影響產品質量。本實驗主要考察丁基氧化錫對合成三羥油酸酯產品在理化指標及應用指標上的影響。研究測試了不同催化劑加入量合成基礎油的酸值、羥值、閃點、金屬元素及抗乳化性能。

1 實驗部分

1.1 原料

三羥甲基丙烷，98%，南京化學試劑廠；低碘值植物油酸，CP，益海嘉里；丁基氧化錫，AR，南京化學試劑廠。

1.2 主要儀器

ME3002E精密電子天平，梅特勒-托利多儀器有限公司；JJ-1定時電動攪拌器，金壇市榮華儀器制造有限公司；ZNHW-Ⅱ智能溫度控溫儀，南京科爾儀器有限公司；2000型調溫電熱器，通州市申通電熱器廠。

1.3 三羥油酸酯的合成

在清潔干燥的酯化玻璃瓶中加入規定量三羥甲基丙烷、油酸及丁基氧化錫，緩慢升溫至指定溫度保溫反應，反16h后降溫得到產品。

2 產品分析與表征

根據油酸酯的應用要求，需對產品的酸值、羥值、黏度、閃點、金屬元素、抗乳化等指標進行檢測，質量標準參考油脂產品相關企業標準。

3 結果和討論

3.1 丁基氧化錫對三羥油酸酯酸值、羥值及閃點的影響

在清潔干燥的酯化玻璃瓶中加入三羥甲基丙烷、油酸及規定量丁基氧化錫（0、0.3‰、1‰、3‰），在一定溫度及反應時長下催化合成三羥油酸酯。表1比較了不同催化劑加入量催化三羥甲基丙烷與油酸的酯化反應效果。對比丁基氧化錫加入量與酸值、羥值、閃點的變化規律，可以看出隨著催化劑加入量的增加，產品酸值、羥值逐漸降低，使得反應速率加快酯化轉化率提高，同時使得閃點升高。

表1 不同加入量的催化酯化反應效果

3.2 丁基氧化錫對三羥油酸酯金屬殘留的影響

在清潔干燥的酯化玻璃瓶中加入三羥甲基丙烷、油酸及規定量丁基氧化錫，在相同條件下催化合成三羥油酸酯。表2對比了不同催化劑加入量合成產品的金屬殘留。

表2 不同加入量金屬Sn殘留

從表2可以看出，元素Sn殘留符合丁基氧化錫添加量變化規律，隨著催化劑加入量增加，Sn殘留增多。

3.3 丁基氧化錫對三羥油酸酯抗乳化性能的影響

據文獻報道丁基氧化錫作為酯化催化劑反應完成無需處理，不會影響產品質量。本實驗催化酯化合成三羥油酸酯，無精制后處理操作。表3對比了不同加入量對產品抗乳化性能的影響。

表3 催化劑加入量對產品抗乳化性能的影響

根據實驗及檢測數據可以看出，隨著催化劑加入量的增加，抗乳化性能逐漸變差，破乳時間延長同時乳化層中乳層厚度增加。

4 結論

合成新戊基多元醇油酸酯時可加入催化劑丁基氧化錫來促使反應正向進行，保證產品酯化程度，同時為使產品的抗乳化性能達到要求，建議加入量控制在0.3‰～0.8‰。