鐵氰化鉀-紫外分光光度法檢測玉米中粗淀粉含量的探討

蘭 梅，鄧 依，李菲菲，鄭 勇

（宜賓五糧液股份有限公司質量檢測中心，四川宜賓 644007）

淀粉不僅是人類主要的食物來源，也是應用廣泛的工業原材料[1]。在釀造過程中糧食淀粉是經微生物發酵產生酒精的主要物質，故糧食淀粉含量是決定白酒產量的關鍵因素之一。糧食中粗淀粉（淀粉、糊精、蔗糖和還原性糖的總和）含量的檢測是釀酒企業在日常理化檢測過程中一項較為重要且工作量龐大的檢驗項目。科學合理的粗淀粉檢驗方法對生產和成本控制有著重要的指導作用。

變化之一，更加注重事業屬性。2018年3月，國家機構改革方案通過，未來將更注重事業屬性。一方面推進傳統出版數字化轉型發展力度更大，數字出版業發展的速度更快；另一方面，會更加注重考察社會效益。以數字出版傳播渠道和特性，在推進公共文化服務、文化資源均衡配置中具有重要作用。

目前對于糧食中淀粉含量的測定方法，主要是采用斐林滴定法，3,5-二硝基水楊酸法(即DNS 法)等，這些方法操作步驟多、時間長，不易掌握[2]。林美娟等[3]用雙波長法測定鮮食玉米中直鏈淀粉和支鏈淀粉含量，測得結果具有較高的準確度。采用儀器法測量淀粉含量的有近紅外光譜測定技術[4]，但此種方法需要建立模型，而模型的建立需要通過化學計量學軟件實現，并且有嚴格的規范，這對實驗人員的要求比較高[5]。

水牛乳中免疫球蛋白主要包括IgG，也包括IgM、IgA，其含量分別為8.71,1.91,和0.04 mg/mL。Campanella等[18]通過免疫傳感器測得水牛乳與荷斯坦牛乳中的IgG平均含量分別為0.67和0.77 mg/mL。值得注意的是，據El-Loly等[19]的報道，水牛乳中IgG與IgM在水牛乳加熱到88℃時并沒有完全變性，這可能是由于水牛乳具有較高的蛋白質含量起到了保護作用。

本研究對鐵氰化鉀-紫外分光光度法檢測玉米粗淀粉含量的檢測方法進行了探索，并確定了該方法的最佳試驗參數。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

鹽酸、氫氧化鈉、鐵氰化鉀、無水碳酸鈉、葡萄糖標準物質。

本次研究結果顯示，術前超聲誤診良性結節3個，誤診甲狀腺癌6個，超聲診斷甲狀腺癌的靈敏度為70%，特異度為92.5%。甲狀腺癌的聲像圖特征表現較為復雜，即便相同病理類型也會有不同的聲像圖表現，不同病理類型也會出現相同的聲像圖表現，因此甲狀腺癌的臨床診斷中，應綜合考慮超聲聲像圖表現的各項指標，這就需要從結節數量、形態、邊界、回聲強度、回聲均勻、微小鈣化、腫大淋巴結、Ⅲ型血流、囊變多個方面來進行綜合鑒別。

從X方向進行分析，表2和表5中X方向的1階固有頻率對應仿真中的整體第1階固有頻率。由圖8可知,X方向的1階模態振型主要是防側滾梁沿X方向的彎曲變形。左右模塊的防側滾梁通過可活動的吊桿連接，該連接屬半柔性連接，且為左右模塊的懸浮控制提供解耦，而當防側滾梁出現振動時,左右兩模塊易出現振動耦合，從而影響兩模塊的控制解耦性。X方向的第2階固有頻率對應仿真中的整體第2階固有頻率，X方向的第3階固有頻率對應仿真中的整體第5階固有頻率。其中1階固有頻率和3階固有頻率與對應的仿真固有頻率吻合較好。

對于地面直達波所探測的土壤層深度，目前還沒有統一定論，一般認為在不同土壤類型和土壤含水量條件下，其有效測深在10～25 cm范圍內變化。

1.2.2 試樣水解

電熱鼓風干燥箱。

通過單因素試驗選擇最佳吸收波長、NaOH 用量、鐵氰化鉀溶液濃度。根據單因素實驗結果及化學反應原理，選擇4因素3水平進行正交設計，確定最佳參數。

自殺是一種復雜的社會現象，研究者可以從多個方面來理解和考察。在進化心理學的框架下，de Catanzaro(1991)提出的適應器理論激發了眾多的研究，值得感興趣的研究者予以關注。不過，這一理論依然還需要更多研究的檢驗，而感興趣的研究者可以在未來著重考慮以下幾個方面。

1.2.1 鐵氰化鉀-紫外分光光度法

在堿性介質中，淀粉水解液在沸水浴條件下與鐵氰化鉀發生氧化還原反應生成亞鐵氰化鉀，使溶液顏色變淺，而此顏色的變化通過分光光度計的吸光度值的變化顯示，計算獲得淀粉含量。

天平：量感0.1 mg。

準確稱取絕干試樣1 g 左右，置于250 mL 三角瓶中。加入60 mL 20%（V/V）鹽酸溶液，輕輕搖動三角瓶，使試樣充分濕潤。瓶口接上回流冷凝器或長玻璃管（約1 m），于沸水浴中回流水解0.5 h。取出，迅速冷卻，并用20%（W/V）氫氧化鈉溶液中和至中性或微酸性（用pH 試紙檢測）。用濾紙或脫脂棉過濾，溶液用250 mL 容量瓶接收，用水充分洗滌殘渣，然后用水定容至250 mL，搖勻備用。

2.1 最佳波長掃描結果

1.2 試驗方法及原理

1.3 檢測方法與結果計算

通過自由旋轉鏈模型對蠕蟲狀鏈的均方末端距進行統計,可以糾正原有模型在推導過程中的錯誤,所得結果既可以用于模擬剛性鏈,也可以用于模擬柔性鏈,因此有助于蠕蟲狀鏈模型得到正確而廣泛的應用.

1.3.1 標準曲線制作

2.2 最佳氫氧化鈉用量的選擇

紫外-可見分光光度儀。

1.3.2 樣品檢測

吸取水解液于具塞試管中，加入鐵氰化鉀溶液，再加入蒸餾水，搖勻，放置沸水浴中。冷卻后以蒸餾水作空白，在最佳波長下檢測。

2 結果與討論

1.2.3 鐵氰化鉀-紫外分光光度法參數選擇

用分光光度計以一定濃度的堿性鐵氰化鉀溶液進行吸收光譜掃描，（以蒸餾水作空白），掃描波長為300～900 nm。由圖1 可知，最佳波長選擇為418 nm。

圖1 300～900 nm掃描結果

用移液管分別吸取葡萄糖標準液于具塞試管中，于各支試管中分別加入鐵氰化鉀溶液，再分別加入蒸餾水，搖勻，放置沸水浴中。冷卻后以蒸餾水作空白，在最佳波長下檢測，形成標準曲線。

保持鐵氰化鉀濃度、水浴時間一致，按照實驗方案改變氫氧化鈉的用量，觀察吸收光譜的變化。由圖2 可知，含10 g/氫氧化鈉的堿性鐵氰化鉀溶液吸收光譜程度最佳。

圖2 不同氫氧化鈉用量的堿性鐵氰化鉀溶液的紫外分光光譜圖

2.3 鐵氰化鉀溶液濃度的選擇

采用1.0 g/L、1.8 g/L、2.6 g/L、3.4 g/L 4 個濃度梯度的鐵氰化鉀溶液（保持其他條件一致），分別與不同量的標準溶液反應，觀察測量范圍。由表1 和圖3 可知，綜合測量范圍，譜圖峰形，堿性鐵氰化鉀的濃度在1.8 g/L左右最好。

2.4 最佳參數的選定

根據單因素實驗結果及化學反應原理，對氫氧化鈉濃度、鐵氰化鉀濃度、加樣量及水浴時間進行4 因素3 水平正交設計，并通過正交設計助手選出的9 個代表性試驗L9(3)4檢測的參數設計正交試驗見表2，檢測結果見表3。

采用直觀分析法-極差法（R 法），確定最佳參數為：1.8 g/L鐵氰化鉀濃度、10 g/L氫氧化鈉、0.3 mL樣品、10 min水浴。

顯然，f=0對應于沒有單向邊的原始網絡.如前所述，更大的測度指標G和更小的測度指標S表明網絡抵制級聯故障更強的魯棒性.根據G和S兩種測度，隨著β的增加，也就意味著每一個節點增加了額外容量來接收從其它節點重新分布的負載，從圖2可以看出，在給定f的每種DD策略下，網絡魯棒性如所期望的一樣增加.此外，圖2表明，當f≠0時，帶有任意DD策略的網絡比沒有單向邊(即f=0)的原始網絡(Original)具有相對較好的魯棒性G和S， 但隨著f的增加，網絡魯棒性的變化不明顯.這不同于文獻[16]的研究結果，即邊定向方法會降低ER網絡抵制級聯故障的魯棒性，這源自于所采用的不同的負載分配機制.

表1 不同濃度鐵氰化鉀測量范圍表

圖3 不同濃度鐵氰化鉀測量光譜圖

表2 正交實驗表

表3 結果統計分析表

2.5 工作曲線

波長為418 nm 時，20 mL 反應體系中，10 mL 1.8 g/L堿性鐵氰化鉀的線性范圍為0.2～2.0 mg/20 mL

圖4 工作曲線

還原糖，如圖4。

高校內部審計文化作為校園文化的重要組成部分，是高校內審機構及內審人員在長期的審計實踐中遵循的原則和理念、體現的形象和風貌以及與內部審計相關的行為方式、制度規范、物質實體、組織結構等因素的總和。

3 結論

3.1 確定鐵氰化鉀-紫外分光光度法檢測玉米中粗淀粉含量最佳參數為：1.8 g/L鐵氰化鉀濃度、10 g/L氫氧化鈉、0.3 mL 樣品、10 min 水浴。在選擇鐵氰化鉀-紫外分光光度法檢測玉米中粗淀粉含量時，應根據實際情況來考慮待測樣品中的還原糖含量、樣品物質種類、儀器靈敏度等多種因素的影響。

3.2 采用鐵氰化鉀-紫外分光光度法測定玉米粗淀粉含量，具有分析速度快、準確度高、重現性好等特點。每個樣品所需的時間在2 min 之內，所測過程都是通過儀器自動完成，保證了試驗的低誤差率，避免了不同的檢驗人員因個體差異的誤差。