葡萄籽-亞麻籽調和油的制備及理化性質測定

李 哲 賈有青 吳隆坤 肖志剛 李宏漫 童一江 龐文祿

(沈陽師范大學糧食學院，沈陽 110034)

亞麻籽是亞麻的籽實，屬亞麻科，別稱胡麻。亞麻籽中氨基酸種類較為齊全， 必需氨基酸質量分數高達5.16%，從亞麻籽中提取出來的亞麻籽油因含有豐富的ω3等不飽和脂肪酸，是一種營養價值較高的植物油脂[1-3]。亞麻籽油中還含有一定量的VE，具有強有效的自由基清除劑，有延緩衰老和抗氧化的作用，但是因其含量較少，抗氧化性受到一定制約[4，5]。

葡萄籽油是從葡萄籽中提煉出的植物精華油，含有豐富的亞麻油酸等不飽和脂肪酸以及原花色素，具有很強的抗氧化功效，在化妝品、醫療保健及食品保健油的開發上具有較大的發展前景[6-10]。

調和油是根據使用需求，將2種以上經精煉的油脂按比例調配制成的食用油，在營養和功效上具有互補作用[11-13]。WHO/FAO聯合建議，發展中國家食用油中脂肪酸比例關系為：飽和脂肪酸∶單不飽和脂肪酸∶多不飽和脂肪酸=1∶1∶1。食用油的脂肪酸比例對中老年群體尤為重要，單一植物油往往無法滿足營養補充需求，通過調和油的配制可以更加符合消費群體的營養平衡[14-20]。

葡萄籽-亞麻籽調和油可使得單不飽和脂肪酸質量分數高達70%，同時因含有花青素等抗氧化物質使其在貨架保質期限上也較理想，并且不含有人工添加的抗氧化劑而使得產品更加天然和健康，具有一定的推廣價值，滿足消費者的消費需求[21-29]。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

葡萄籽、亞麻籽：市售；氫氧化鉀、無水乙醇、正己烷均為分析純；鄰苯二甲酸氫鉀：基準試劑。

1.2 儀器與設備

RE-1001旋轉蒸發儀；SB25-12DT超聲清洗器；HH-S6恒溫水浴鍋；Lovibond Model F羅維朋目視比色計；TGL-16M臺式高速冷凍離心機；OMNION OSI油脂氧化穩定儀。

1.3 方法

1.3.1 原料的處理

分別將亞麻籽、葡萄籽粉碎至8目→稱取一定量于250 mL的錐形瓶中→加入正己烷溶劑→單因素實驗→正交實驗→氧化性測試→酸價、色澤等指標測試→調和油評價。

1.3.2 單因素實驗

以料液比(g∶mL)、超聲時間(min)、超聲溫度(℃)做為影響因素，分別考察各因素對亞麻籽和葡萄籽浸提率(浸提率=提出油的質量/油料質量)的影響。準確稱取(50±0.02) g亞麻籽和葡萄籽油料并用粉碎機粉碎放于500 mL廣口瓶中，將廣口瓶放置于超聲波清洗儀中 ，超聲結束后，使用真空抽濾裝置固液分離，將所得濾液倒入旋蒸瓶中，使用減壓蒸餾，將提取劑環己烷與提出的油進行分離。

1.3.3 正交實驗

在單因素實驗得出的數據前提之下，以料液比(被浸出物料質量與溶劑體積比)、超聲時間、超聲溫度為主要影響因素進行正交設計，確定葡萄籽油、亞麻籽油的較佳浸提條件和工藝，正交實驗設計見表1和表2。

表1 葡萄籽油提取正交實驗設計表

表2 亞麻籽油提取正交實驗設計表

1.3.4 油脂氧化穩定性測試

稱取葡萄籽油、亞麻籽油各5 g于潔凈的試管內，置于油脂氧化儀內，設置OSI 氧化穩定儀通入空氣的速率，測定油料的OSI值的變化情況，確定油脂的貨架保質期限，并與化學氧化劑進行比較。

1.3.5 葡萄籽-亞麻籽調和油理化指標測試

將制得葡萄籽-亞麻籽調和油對酸價、OSI、色澤、皂化值、折光指數、相對密度、溶劑殘留進行測定，并與國標的界限進行比較。

2 結果分析

2.1 單因素實驗

2．1．1 料液比對浸提率的影響

將粉碎處理完畢的葡萄籽和亞麻籽，分別加入到正己烷溶劑中，分別按照料液比為1∶1、2∶3、1∶2、2∶5、1∶3、2∶7(g∶mL)混合，其余以時間40 min，溫度40 ℃控制進行超聲實驗，測定浸提率隨料液比的變化曲線。由圖1可見，當葡萄籽油的提取率在料液比高于2∶5時，隨著正己烷溶劑的加入，葡萄籽油提取率增大，在料液比為2∶5時最大，為11.23%，隨后開始下降；而亞麻籽油的提取率在料液比高于1∶2時，隨著正己烷溶劑的加入，亞麻籽油提取率增大，在料液比為1∶2時最大，為11.78%，隨后開始下降。

圖1 料液比對提取率的影響

2．1．2 超聲時間對提取率的影響

將粉碎處理完畢的葡萄籽和亞麻籽，分別加入到正己烷溶劑中，分別按照超聲時間為10、20、30、40、50 min混合，其余以料液比2∶5和1∶2進行混合，溫度40 ℃控制進行超聲實驗。然后在旋轉蒸發儀上，測定浸提率隨超聲時間的變化曲線(圖2)。當超聲時間小于40 min，隨著超聲時間的增加，葡萄籽油和亞麻籽油的提取率增大，在40 min時提取率較佳，再延長時間變化不大，40 min時葡萄籽油提取率為10.53%，亞麻籽油提取率為11.40%。

圖2 超聲時間對提取率的影響

2．1．3 超聲溫度對提取率的影響

將粉碎處理完畢的葡萄籽和亞麻籽，分別加入到正己烷溶劑中，分別按照超聲時間為40 min混合，其余以料液比2∶5和1∶2進行混合，溫度20、30、40、50、60 ℃控制進行超聲實驗(圖3)。葡萄籽油的提取率在超聲溫度為50 ℃之前逐漸增大，在50 ℃時最大，為11.53%；而亞麻籽油的提取率超聲溫度為提取率40 ℃時最大，為10.56%。

圖3 超聲溫度對提取率的影響

2．2 正交實驗

以單因素實驗結果為基礎，設計三因素三水平正交實驗，最終得出葡萄籽油、亞麻籽油檢測的較佳條件，結果見表3和表4。

通過極差分析可看出,影響葡萄籽提取量的因素主要大小為：料液比(A)> 超聲時間(B)>超聲溫度(C)，從正交實驗中可以得到提取葡萄籽油的最佳條件為A2B2C3,即料液比為2∶5，超聲時間為40 min，超聲溫度為50 ℃，此時葡萄籽的出油率為13.16%，驗證實驗結果所得出油率13.72%。

影響亞麻籽油提取量的因素主要大小為：料液比(A)>超聲溫度(C)>超聲時間(B)，從正交實驗中可以得到提取亞麻籽油的最佳條件為A2B2C3,即料液比為1∶2，超聲溫度為50 ℃，超聲時間為40 min，在此條件下葡萄籽的出油率為14.56%，驗證實驗出油率為15.12%。

表3 葡萄籽出油率正交實驗結果

表4 亞麻籽出油率正交實驗結果

2.3 葡萄籽油與亞麻籽油調和比例與調和油理化性質測定

2.3.1 葡萄籽-亞麻籽調和油的氧化穩定性及貨架保質期限

由表5可見，葡萄籽油的添加亞麻籽油有氧化穩定性及貨架保質期限會有較大的改觀，但是考慮到二者的比例及成本對葡萄籽油控制在5%較適宜。

表5 葡萄籽油的添加對亞麻籽油保質期的測定結果

2.3.2 5.0%葡萄籽-95.0%亞麻籽調和油性質的測定

葡萄籽-亞麻籽調和油的理化性質見表6。

表6 5.0%葡萄籽-95.0%亞麻籽調和油的理化性質

3 結論

利用單因素和正交實驗分析了葡萄籽油、亞麻籽油的提取的影響因素及較佳條件。對葡萄籽油起決定性作用的因素依次是：料液比(A)> 超聲時間(B)>超聲溫度(C)。最佳條件為A2B2C3,料液比2∶5，超聲時間40 min，超聲溫度50 ℃。

亞麻籽油提取量的主要影響因素大小為料液比(A)> 超聲溫度(C)>超聲時間(B)，最佳條件為料液比1∶2，超聲溫度50 ℃，超聲時間40 min。

對于葡萄籽-亞麻籽調和油來說，考慮到二者的比例的氧化穩定性及成本對葡萄籽油控制在5.0%較適宜。所制得的5.0%葡萄籽-95.0%亞麻籽調和油，理化性能指標符合常用食用油的性能的各項標準。