等離子體發射光譜儀在測定廢水中的應用

李文濤

摘 要：等離子體發射光譜儀能在發射光譜分析的基礎上，實現多種元素的有效測定。本文自闡述等離子體發射光譜儀工作原理及特點的基礎上，就其在廢水測定中的應用要點展開分析，同時基于廢水中汞元素的危害，指出其在廢水汞元素中的測定過程。期望能進一步提升等離子體發射光譜儀的應用水平，進而為廢水多元素測定提供參考。

關鍵詞：等離子體發射光譜儀;廢水;汞元素;測定

工業化背景下，水污染問題日益嚴峻，在工業廢水中，重金屬超標問題極為突出;通常，工業廢水中包含了鉛、鋅、鎘、 鉻、銅、砷、汞等多種元素，這些重金屬元素使得廢水的毒害作用加重，對于自然環境和人們健康具有較大危害。廢水處理中，系統化的測定這些元素，能為水污染處理提供有效支撐。等離子體發射光譜儀是廢水中金屬原色測定的主要工具。本文就其在廢水測定中的應用要點展開分析。

1 等離子體發射光譜儀的測定原理和特點

1.1 等離子體發射光譜儀的測定原理

等離子體發射光譜儀是基于ICP電感耦合發展起來的一種新型水體樣本測定方式。測定過程中，先進行待測樣品的化學處理，然后通過蠕動泵將其輸入到霧化器中，成為細小均勻的噴霧，隨后使得噴霧與惰性氣體氬氣一同載入用高頻電流產生的等離子體炬焰中，該炬焰溫度為8000℃。此時，熾熱的等離子體作為激發光源使試液中各種元素電離、激發，該過程會產生具有一定特征的輻射譜線，在光柵分光系統下對這些譜線進行分解，即可形成代表各元素的單色光譜。最后，在半導體檢測器的支撐下，對這些光譜的能量進行檢測，同時參考測定的標準溶液，集合實現待測元素含量的有效檢定[1]。

1.2 等離子體發射光譜儀的測定特點

現階段，等離子體發射光譜儀在廢水多元素測定中的應用較為普遍，從測量過程來看，其具有靈敏度高、安全性好、測量結果客觀準確的特點。具體而言，該測定方法與原子吸收法相近，能實現鉛、鋅、鎘、 鉻、銅、砷、汞等多種元素的檢測，同時其測定范圍很寬，一般達3～ 5 個數量級，能有效地測定肺水中重金屬元素的具體含量。此外，在測量過程中，該方法經過高溫等離子炬激發，所以化學干擾較少，能充分滿足當前廢水測定需要。

2 等離子體發射光譜儀的測定廢水的操作要點

2.1 規范樣品化學處理

進行化學樣品處理，能提升等離子體發射光譜儀的測定效率和精度。樣品屬性不同，其實際處理方法也存在一定差異。未污染樣品處理中，樣品中金屬元素的含量較低，此時需對水樣進行濃縮處理，通常，在燒杯中取樣水100mL，然后加加硝酸 1mL，將水樣濃縮值原水樣的1/10，最后移入10mL燒杯中進行定容。而當水樣為無機鹽時，需通過雙重蒸水溶解，隨后需在樣品中添加一定的鹽酸或硝酸，并判斷樣品是否需要加熱處理。合金類樣水中，需根據合金成分在硝酸、鹽酸、硫酸、王水幾種酸溶中尋找處理辦法，同時在處理中，要防止元素揮發或者水解。

2.2 其他操作要點

為進一步提升樣品測定精度，在實際測量中，還需注重以下要點：其一，對于待測樣品，需表明樣品的名稱，主要成分、待測元素大致含量。其二，樣品待測樣品澄清，同時在試液過程中，要求樣品pH值不超過7，同時鹽酸或硝酸濃度不超過10%。其三，試液中基本元素含量不得超過待測元素一萬倍。其四，將樣本總量維持在10～200mL，同時若樣品中含有有機物，需通過硝酸做硝化處理，然后在上機測定。

3 基于等離子體發射光譜儀的廢水汞元素測定

3.1 汞元素危害

含汞元素的廢水排放到環境時，會發生遷移、富集和轉化現象。該過程中，其會直接破壞土壤中微生物的組織構成，同時其會使得植物中的毒素含量增多，最終通過食物鏈傳輸，這些毒素會進入到人體，造成人體慢性中毒。在初期階段，人體會有頭疼、頭暈目眩、四肢失調、疼痛的表現，汞中毒問題的加重，還會出現肝炎、腎炎、蛋白尿、血尿和尿毒癥問題，這些疾病治療難度大，極大的損害這人們的身體健康，基于此，有必要進行廢水元素測量，給人們創造良好的用水環境[2]。

3.2 實驗材料和方法

等離子體發射光譜儀選擇型號為6300的ICP電感耦合等離子體發射光譜儀，設備工作狀態指標控制。工作室，對要求全面清洗時間維持在10s，清洗次數控制在3次，長、短波積分時間均控制在10s，通過Tygon-Orange泵管輸送樣品。樣品為含金屬汞廢水樣品，采集量為10g/l，同時依據國家標準物質研究中心的規定，確定保證值分別為（150±15）/L和（75.0±7.5）/L硝酸、純度 99.999%的氬氣、純度99.999% 的純凈水。

3.3 實驗結果分析

3.3.1 等離子體發射光譜儀波長選擇

本實驗中，含汞廢水標本液總量10g/l，采用191.7nm、

281.671nm、349.3nm和384.5 nm四種波長進行測定，結果顯示，當波段為191.7nm和384.5nm 時，兩者測定結果與參考值基本相同，對比兩波段，在考慮其他干擾因素的基礎上，確定電感藕合等離子體發射光譜儀波長為191.7nm。

3.3.2 等離子體發射光譜儀測定介質選擇

介質的選擇和應用直接影響等離子體發射光譜儀的測定效率。本實驗中，鹽酸和硝酸是良好總主要的介質。于樣本中分別加入這兩種介質，測定結果如圖1所示。由圖1所知，隨著介質添加量的增加，鹽酸的整體變化呈現下降趨勢，當介質添加量保持在10%時，汞質量濃度維持在0.85～0.90mg/l。采用硝酸介質，曲線較平穩，當硝酸添量為0.5%時，測定值與真值最接近，相對誤差最小。

3.3.3 等離子體發射光譜儀測定效能驗證

在汞質量濃度配置中，確保標準系控制在0.10mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L，然后開展等離子體發射光譜儀測定，設計對應的峰面積與質量濃度的關系曲線，確定回歸方程為y=754.66x+10.189。該方程中，相關系數r為0.9999，然后進行10g/L汞標準溶液的測量，測量次數為10g，進行平差處理，確保誤差控制在0.005mg/L，隨后依據國家標準物質研究中心規定保證值分別為（150±15）/L和（75.0±7.5）/L的汞標準樣品進行反復平行測5次，要求相對誤差扣工資在8.2%，得測定結果。在4個廢水樣品5次測定中，其測定結果的RSD值均保持在0.1%-0.5%，精密度良好。

4 結語

水污染會對環境和人類健康造成極大的危害，只有從源頭上檢定始終污染元素，進行規范處理，才能有效地減輕水污染對人體的影響。ICP電感耦合等離子體發射光譜儀是當前廢水檢測的有效設備，其具有檢測方便、準確度高，精密度好、安全系數高的特點，是測定廢水中金屬汞含量的理想儀器。