聚酯纖維/粘纖/氨綸織物的定量測試方法研究

1 引言

聚酯纖維/粘纖/氨綸混紡織物是紡織產品常用的一種面料，其具有很好的透氣性與吸汗性，不容易起毛起球，對皮膚刺激少，衣服的彈性好，高強度和耐曬耐洗等。常用于生產保暖內衣、秋褲、運動褲、休閑西服、襯衫等。纖維成分的定量大多采用手工分離法和化學溶解法。目前，聚酯纖維/粘纖/氨綸混紡織物定量方法優先采用手工分離法拆去氨綸，再用75%硫酸法溶解粘纖進行定量，但手工分離法很費時間，特別是網狀氨綸的針織布料和經緯向均含有氨綸的梭織布料以及經編布料，這些樣品中的氨綸難以用手工分離法拆除，給定量試驗造成了很大的困難，為了提升工作效率，實驗室通常采用二甲基甲酰胺法溶解氨綸的定量方法，首先對試樣進行去油(在索氏萃取中用乙醚回流)、煮水預處理，預處理后先用99%N，N二甲基甲酰胺（90℃環境中，溶解20min）溶解氨綸，再用75%硫酸（50℃環境，溶解1h）把粘纖溶解。但由于很多類似保暖內衣這種布料比較厚，氨綸很難溶解干凈，導致氨綸溶解數據往往比真實值偏小；另外很多顏色比較深、溶解過程中容易掉色的布料，或含有粘合劑、含有涂層（而且預處理過程中粘合劑和涂層不能完全去除干凈）的布料等，都會在溶解氨綸過程中樣品由于褪色、粘合劑涂層溶解等原因氨綸含量比真實值偏大很多；最終檢驗結果與真實值會超出允差范圍很大，因此降低了檢驗結果的可靠性。

針對以上聚酯纖維/粘纖/氨綸混紡織物定量成分分析問題，結合日常檢驗工作，筆者探討設計了新方法：先用20%HCl在70℃的環境中下溶解30min把粘纖溶解去除，烘干稱重后再用NaOH/甲醇溶液在65℃環境下溶解10min把聚酯纖維溶解，最終完成聚酯纖維/粘纖/氨綸混紡織物的定量試驗，結合d值計算得出各纖維的含量。試驗過程參照GB/T 2910.2—2009《紡織品 定量化學分析 第2部分：三組分纖維混合物》標準來設計，采取不同檢驗人員進行比對驗證測試，對檢驗數據進行統計分析，論證該方案的可行性。

2 試驗部分

2.1 儀器和試劑

高倍投影儀（無錫光學儀器制造廠），恒溫水浴振蕩器（瑞邦機電設備廠），電子天平[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；精度：0.0001g]，恒溫烘箱（memmer），干燥器，具塞三角燒瓶（250mL），砂芯坩堝，真空抽濾裝置。

鹽酸（西隴科學有限公司、分析純），氫氧化鈉（西隴科學有限公司、分析純），甲醇（西隴科學有限公司、分析純），氨水（西隴科學有限公司、分析純）。

2.2 樣品制備

本次試驗從實驗室日常檢測樣品中隨機收集了10塊不同顏色、有粘合劑的、有涂層的、不同織法的聚酯纖維/粘纖/氨綸混紡織物面料（含有粘合劑、含有涂層的布料需要進行粘合劑和涂層去除的預處理），用新的定量方法進行溶解試驗，每次試驗做兩組平行樣品。

2.3 試驗試劑的配制

20%HCl：取濃HCl 1000mL（密度1.19g/mL）慢慢加入800mL蒸餾水，待冷卻到20℃，修正其密度至1.095g/mL ～1.100g/ mL；濃度控制在19.5%～20.5%。

NaOH/甲醇：每升甲醇溶液加入90gNaOH攪拌使用溶液達到飽和狀態冷卻。

稀氨水：取80mL濃氨水（密度0.880g/mL）用蒸餾水稀釋至1000mL。

2.4 試驗方法

（1）20%HCl（70℃，30min）法：在70℃的水浴環境中用20%HCl把粘纖從已知凈干重量的聚酯纖維/粘纖/氨綸混紡針織物中溶解去除，收集殘留物，注意沖洗樣品前需要用同溫度20%HCl、同溫度清水搓洗（要反復把不溶物搓洗干凈）、稀氨水中和、清水清洗、烘干和稱重，計數質量百分率。

（2）NaOH/甲醇（70℃，10min）法：在70℃的水浴環境中用NaOH/甲醇把聚酯纖維從已知凈干重量的聚酯纖維/氨綸混紡針織物中溶解去除，收集殘留物，注意沖洗前需要用同溫度清水搓洗、清水清洗、烘干和稱重，計數質量百分率。

3 結果的計算

纖維含量計算方法如式（1）、式（2）、式（3）所示。

式中：

P1——不溶物的凈干質量百分率，%；

m1——剩余纖維的干燥質量，g ；

m0——試樣的凈干質量，g；

P2——溶解纖維的凈干質量百分率，%；

d——修正系數；

mb——試驗前剩余物的凈干質量，g；

ma——試驗后剩余纖維的凈干質量，g。

4 試驗結果與討論

為驗證方法的準確性和可行性，筆者將10個樣品按本方法進行測試，不同樣品的檢驗結果與理論值見表1。

從表1數據可以看出，本方案試驗的結果和理論含量很接近，絕對誤差在0.1%～0.9%，兩次溶解對不溶物的損失小，符合GB/T 29862—2013規定的誤差范圍。說明聚酯纖維/粘纖/氨綸混紡針織物采用該方法的定量準確性，由此證明本方案的可行性。

5 結論

通過以上試驗結果可知，先采用20%HCl（70℃環境中，溶解30min）溶解粘纖、烘干稱重后再用NaOH/甲醇溶液溶解聚酯纖維，試驗結果穩定，樣品數據平行穩定，誤差小而且聚酯纖維和氨綸的修正系數均為1.0，對剩余不溶纖維損傷小，在日常檢驗工作采用該方法對聚酯纖維/粘纖/氨綸混紡的樣品定量是可行的。與實驗室常用的二甲基甲酰胺法相比較，本試驗對樣品顏色深、有粘合劑、有涂層的樣品，不會因為溶解氨綸的過程中樣品褪色、粘合劑的溶解、涂層的溶解等情況導致氨綸的結果比真實值偏大很多，新方法溶解到最后剩余物為氨綸，所以試驗結果更準確更接近真實值。

但是，在試驗過程中樣品稱重時發現，步驟一在進行20%HCl（70℃環境中，溶解30min）溶解時容易出現溶解不干凈、剩余物呈現硬塊狀的形態，通過多次反復試驗發現，如出現這類情況，需要用同溫度的20%HCI和同溫度的熱水不斷對樣品進行反復搓洗（輕輕搓洗不能太用力以免破壞樣品），最后把粘纖溶解徹底，并且需要在高倍投影器下觀察驗證樣品中的粘纖是否溶解干凈。

表1 不同樣品的檢驗結果

綜上所述，筆者建議對于聚酯纖維/粘纖/氨綸混紡織物中經緯向均含有氨綸的梭織物、氨綸呈網狀的針織物、經編的織物、含有涂層和粘合劑的織物等難以采用手工分離法的情況下優先選用本方法，一來能減少手工分離法的耗時，大大提高了工作效率；二來避免使用有機溶劑，不失為一種環保有效的好方法。