近紅外分光光度法在白酒檢測中的應(yīng)用研究

陳龍

摘 要：本文以市場售賣的55°紅星二鍋頭以及42°榆樹王為實(shí)驗(yàn)樣品，利用近紅外分光光度法對白酒樣品中的乙醇含量進(jìn)行檢測與分析，根據(jù)近紅外短波光譜特征建立回歸方程，從而對真實(shí)樣品中的乙醇含量進(jìn)行預(yù)報(bào)。同時(shí)主成分回歸分析結(jié)果表明，在n取值為3的情況下：經(jīng)二階導(dǎo)數(shù)差譜處理的全光譜主成分分析（PCR）結(jié)果與實(shí)際值更為接近，提示近紅外分光光度法應(yīng)用于白酒樣品檢測具有方便快捷、準(zhǔn)確性高、非破壞性的優(yōu)勢，可運(yùn)用于質(zhì)量檢測與控制環(huán)節(jié)中。

關(guān)鍵詞：白酒；近紅外分光光度法；檢測

在當(dāng)前技術(shù)的支持下，近紅外分光光度法被廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域的質(zhì)量控制檢測實(shí)踐中，國內(nèi)制藥、煙草、食品與煤炭等相關(guān)行業(yè)均選用近紅外分光光度法進(jìn)行成分分析與檢測。尤其隨著實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的累積，有關(guān)研究指出對于液態(tài)樣品的檢測而言，選用近紅外分光光度法無需對樣品進(jìn)行復(fù)雜預(yù)處理或稀釋，具有在線非破壞性檢測的優(yōu)勢，提示可以將其應(yīng)用于液態(tài)產(chǎn)品成分分析中[1]。本文即在白酒中乙醇含量檢測時(shí)嘗試應(yīng)用近紅外分光光度法，取得滿意效果，現(xiàn)報(bào)告如下。

1 材料與方法

1.1 材料設(shè)備

實(shí)驗(yàn)過程中選用材料與設(shè)備包括：①市場售賣55°紅星二鍋頭；②市場售賣42°榆樹王；③長城GW386/330微機(jī)；④UV-311紫外可見近紅外分光光度計(jì)，由日本島津生產(chǎn)提供。

1.2 樣品制備

配制0～25%標(biāo)準(zhǔn)濃度乙醇水溶液樣品。

1.3 測量條件

在1.0 cm石英樣品池中盛放待測定樣品，選擇狹縫2.0 nm區(qū)域進(jìn)行掃描，近紅外分光光度計(jì)掃描區(qū)間設(shè)置為720.0～1 100.0 nm，乙醇水溶液樣品濃度為0～25.0%，分別配制3次，以空氣作參照比進(jìn)行掃描，生成乙醇溶液吸收光譜，按照上述方法做吸收譜圖二階導(dǎo)數(shù)譜以及二階導(dǎo)數(shù)差譜[2]。

1.4 數(shù)據(jù)處理

選用origin軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，用多元回歸以及主成分回歸方法（PCR）進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

真實(shí)樣品二階導(dǎo)數(shù)光譜峰值、谷值數(shù)據(jù)：55°紅星二鍋頭波峰檢出值為 962.2 nm，波谷檢出值為973.2 nm；42°榆樹王波峰檢出值為961.7 nm，波谷檢出值為971.9 nm。真實(shí)樣品二階導(dǎo)數(shù)差譜波峰、波谷數(shù)據(jù)：55°紅星二鍋頭波峰檢出值為976.7 nm，波谷檢出值為935.6～952.3 nm；42°榆樹王波峰檢出值為975.2 nm，波谷檢出值為935.0～951.1 nm[3]。

為最大限度剔除近紅外光譜譜線疊加對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，實(shí)驗(yàn)過程中結(jié)合PCR法，經(jīng)數(shù)據(jù)處理生成回歸方程如下：

吸收光譜回歸方程：Y=13.4-0.484X+ 1.472X2-0.6402X3+0.1604X4+ 0.2469X5+0.299X6-0.08659X7。

二階導(dǎo)數(shù)差譜回歸方程：Y=13.4-0.484X1+1.472X2-0.6402X3+0.160 4X4+0.246 9X5+0.299X6-0.086 59X7

以n對矯正集為標(biāo)準(zhǔn)，構(gòu)建真實(shí)樣品對應(yīng)主成分得分矩陣，吸收光譜中n取值為3，將矯正集3個(gè)主成分代入吸收光譜回歸方程中，建立矯正模型并生成相應(yīng)乙醇濃度，定義為Y1，在此基礎(chǔ)之上將添加5.0 mL乙醇的該真實(shí)樣品矯正集前3個(gè)主成分得分代入二階導(dǎo)數(shù)差譜回歸方程，得到與之對應(yīng)的乙醇濃度，定義為Y2。將Y2-Y1，測量3次取平均值作為預(yù)報(bào)值。同樣以n=3為基本條件，得到真實(shí)樣品二階導(dǎo)數(shù)差譜所對應(yīng)的預(yù)報(bào)值，利用全光譜PCR對真實(shí)樣品吸收光譜與二階導(dǎo)數(shù)差譜計(jì)算結(jié)果進(jìn)行對比，數(shù)據(jù)如表1、表2所示。結(jié)合表中數(shù)據(jù)可知：經(jīng)二階導(dǎo)數(shù)差譜處理的全光譜PCR結(jié)果與實(shí)際值更為接近。

3 結(jié)語

本文對0～25%濃度乙醇溶液的吸收光譜、二階導(dǎo)數(shù)光譜以及二階導(dǎo)數(shù)差譜光譜特征進(jìn)行研究分析，認(rèn)為在n取值為3的情況下：經(jīng)二階導(dǎo)數(shù)差譜處理的全光譜PCR結(jié)果與實(shí)際值更為接近。

總的來說，利用近紅外分光光度法對白酒中乙醇含量進(jìn)行檢測具有非破壞性的特點(diǎn)，且檢測費(fèi)用低廉，檢測過程簡便，可將其應(yīng)用于現(xiàn)場在線非破壞性分析以及質(zhì)量控制檢測實(shí)踐中，僅供參考[4]。

參考文獻(xiàn)

[1]鄭洪，吳敏，李東輝，等.近紅外分光光度法測定核酸[J].廈門大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2000，39（2）：191-194.

[2]李銳.紅外分光光度法鑒別安乃近片[J].中國藥師，2006，9（12）：1133-1134.

[3]楊婷，逯家輝，張大海，等.菲林B近紅外分光光度法測定維生素C[J].分析化學(xué)，2005，33（11）：1593-1595.

[4]姜瑞妹，李艷，寧小玉，等.短波近紅外分光光度法測定紡織助劑中的磷酸鹽[J].印染助劑，2015（8）：56-60.