超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定葡萄酒中安賽蜜含量的不確定度評估

王智瑋 李莉

摘 要：按照SN/T 3538-2013《出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》對葡萄酒中安賽蜜的含量進行測定。在期間精密度的測量條件下，通過加標(biāo)回收實驗數(shù)據(jù)對葡萄酒中安賽蜜測定結(jié)果進行不確定度評估。

關(guān)鍵詞：安賽蜜；不確定度；超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

安賽蜜是人工合成甜味劑，是一種食品添加劑，具有在人體內(nèi)不代謝、不吸收、對熱和酸穩(wěn)定性好等特點，但是過量食用含合成甜味劑的食品以及含合成甜味劑超標(biāo)的食品會對人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成危害。按照SN/T 3538-2013《出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》進行檢驗[1]，該方法簡單，易操作，測定結(jié)果準(zhǔn)確。本文對葡萄酒中安賽蜜的測定不作更多說明，通過加標(biāo)回收實驗數(shù)據(jù)對葡萄酒中安賽蜜測量結(jié)果進行不確定度評估。

1 標(biāo)準(zhǔn)及操作步驟

1.1 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)

SN/T 3538-2013 《出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》。

1.2 操作步驟

取樣品約100 g，超聲脫氣20 min。稱取2 g（精確至0.01 g）試樣于100 mL容量瓶中，用水稀釋并定容至刻度，過0.22 μm有機濾膜，供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定。

2 測量不確定度

2.1 測量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計匯總與（As）2*檢驗

根據(jù)SN/T 3538-2013安賽蜜方法驗證實驗數(shù)據(jù)進行不確定度評估。根據(jù)安賽蜜加標(biāo)實驗，低水平添加量為1.0 mg/kg，通過測定分析，求得質(zhì)量濃度（mg/kg）。整個過程統(tǒng)計受控，為AD檢驗。

本文采用SN/T 3538-2013《出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)方法對葡萄酒中的安賽蜜含量進行測定。根據(jù)RB/T 141-2018《化學(xué)檢測領(lǐng)域測量不確定度評定 利用質(zhì)量控制和方法確認數(shù)據(jù)評定不確定度》對測量過程中引起的不確定度進行評定，測得在95%概率下，安賽蜜的不確定度合理估計值為0.13 mg/kg。

參考文獻

[1]中華人民共和國質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.SN/T 3538-2013 出口食品中六種合成甜味劑的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2013.

[2]中國國家認證認可管理委員會.RB/T 141-2018化學(xué)檢測領(lǐng)域測量不確定度評定 利用質(zhì)量控制和方法確認數(shù)據(jù)評定不確定度[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2018.