紫外-超聲聯用快速測定循環水中總磷

劉 凱 ，方亞剛 ，姜寶安 ，侯新華 ，劉家節 ，趙 龍 ，王乃琳 ，吳新國

（1.中海石油煉化有限公司采辦共享中心，廣東惠州516086；2.天津正達科技有限責任公司，天津300152；3.中海油天津化工研究設計院有限公司，天津300131）

總磷是循環水磷系水處理方案及其污水排放中的一個重要檢測指標，對水質的控制具有重要意義。目前，總磷一般依據國標法GB/T 6913—2008的標準進行測定。國標法的消解環節比較徹底，但存在消解時間長、產生酸霧、檢測設備不便攜等缺點，因此，研究者提出了諸多替代方案〔1〕，通常采用紫外、微波、或超聲等物理法，聯合強氧化劑、增加催化劑等化學法，但既能同時滿足現場測定時快速、準確、方便，又不增加試劑消耗的測定方法還鮮有報道。

筆者研究了紫外線對磷系水處理劑中常用的六偏磷酸鈉、ATMP、HEDP、PBTCA等含磷化合物的消解條件、消解效果和總磷測定的準確性，并以此為基礎，研究了超聲波對紫外消解的增效作用。經過研究，提出了超聲波與紫外線聯用的消解方法，消除了紫外線雖然對有機膦系化合物的消解效果好，卻對聚無機磷系化合物的消解效果欠佳的缺點，實現了總磷消解方法的廣適性和總磷的快速、準確、方便測定，同時大幅度縮短了消解時間，與此同時，開發出了便攜式總磷檢測儀，其檢測結果相對國標法檢測結果的誤差在±2%以內。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

在氧化劑的聯合作用下，利用紫外光、超聲波或紫外-超聲聯用作用于石英比色管中試樣，將試樣中的有機膦和（或）聚無機磷消解為正磷酸鹽，正磷酸鹽再與試劑鉬酸銨和其中的酒石酸銻鉀反應生成黃色的磷鉬銻三元絡合物，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，在710 nm最大吸收波長處用分光光度法測定。……