聚酰亞胺薄膜酸堿處理和激光誘導活化后化學鍍銅

唐光超 張祖軍 崔開放 付嘉賓

【摘 要】以綜合性能優良的聚酰亞胺薄膜作為基體，通過酸堿改性處理使基體具有良好粗糙度和親水性，再將基體分別浸泡在硫酸銅和明膠混合物、次磷酸鈉和殼聚糖混合物中活化，最后利用激光誘導制備具有催化活性的線路圖形，化學鍍銅后直接成型電子線路。分析了酸堿處理中浸泡的濃度和時間對基體粗糙度和接觸角的影響，研究了激光誘導功率對鍍銅覆蓋率的影響。結果表明，10%的NaOH水溶液處理4-6分鐘，親水性最佳，當激光功率為30mV時，鍍銅效果良好。

【關鍵詞】聚酰亞胺;酸堿處理;化學鍍銅;電子線路

聚酰亞胺（簡稱PI）薄膜具有優良的力學、耐熱、介電、耐輻射、耐腐蝕等性能，被廣泛用于航空航天、有機電極材料、柔性電路板等領域[1-2]，PI薄膜由于親水性差和表面化學活性低，與金屬結合能力低[3]。因此，需要對PI薄膜表面進行改性處理，使其表面具有一定的催化活性。當前改性方法有酸堿處理、飛秒激光刻蝕等，但飛秒激光刻蝕容易造成PI薄膜表面毛邊、褶皺、過度燒蝕等情況。所以本文先通過NaOH溶液水解，然后酸洗除堿[4-6]，然后采用激光誘導活化技術在聚酰亞胺薄膜上制備一層具有催化活性的電子線路圖，再化學鍍銅，從而得到性能優良的聚酰亞胺鍍銅電路。

1實驗

1.1試劑與儀器

實驗材料：0.05mm聚酰亞胺薄膜，由東莞市美鑫絕緣材料有限公司提供。

主要儀器：常規測試儀器有 XRD（XPertPro 型，荷蘭 PANalytical 公司）、SEM（GENESIS XMS Imaging 60 型，美國EDAX 公司）、SPM（SPI3800N 型，日本 Seiko 公司），窄脈寬端泵激光三維雕刻機一臺，全自動自適應對焦激光標刻機一臺。

主要試劑：氫氧化鈉、鹽酸、無水硫酸銅、次亞磷酸鈉、甲醛、乙二胺四乙酸二鈉、硫脲，所有試劑均為分析純。

1.2工藝流程

除油——去離子水洗——酸堿改性處理——去離子水洗——殼聚糖溶液浸泡——干燥——硫酸銅溶液浸泡——干燥——次亞磷酸鈉涂敷——干燥——激光活化——化學鍍銅

1.2.1除油

將聚酰亞胺薄膜放在無水乙醇中進行超聲波除油6min。

1.2.2酸堿改性處理

在30℃，將聚酰亞胺薄膜在10%NaOH溶液中浸泡8min，并用10mL/L的鹽酸進行中和。

1.2.3活化液處理

將PI薄膜浸入0.5%的殼聚糖溶液中10—30min后，再在15g/L硫酸銅溶液浸泡15-25min，干燥后，在將30g/L次磷酸鈉和明膠的混合溶液涂敷于PI薄膜上。

1.2.4激光誘導活化

設置激光誘導參數為：光斑直徑0.3mm，功率13W，掃描速率5500mm/s.對涂敷基體進行誘導活化。

1.2.5化學鍍銅

化學鍍銅的鍍液配方：硫酸銅7g/L，乙二胺四乙酸鈉23g/L，甲醛15mL/L，氫氧化鈉8g/L，

硫脲0.6mg/L，pH12，溫度30-40℃，時間30min。

1.3性能測試

采用接觸角測量儀檢測改性前后基體表面的親水性。利用髙分辨冷場發射掃描電子顯微鏡觀察改性處理前后和活化后基體的表面形貌。采用奧林巴斯顯微鏡觀察化學鍍銅層的鍍覆效果。

2結果與分析

2.1酸堿處理前后基體的表面形貌和親水性

改性前PI薄膜表面光滑，而經酸堿處理 8 min 后的聚酰亞胺薄膜表面變粗糙，表面出現了部分尖形突起，這說明酸堿處理對 PI 薄膜表面具有蝕刻作用。

由圖1可知，PI薄膜的水接觸角約為75°，酸堿處理后降至29°，說明酸堿改性處理可以顯著的提高PI薄膜的親水性，良好的親水性為涂敷活化液創造了有利的條件。

2.2激光誘導后基體的表面形貌

經酸堿處理后的PI薄膜能有效吸附活化液，形成均勻的活化層，經激光誘導后形成大量的胞狀微粒。

2.3化學鍍銅層的表面形貌

由圖2可知，化學鍍銅層邊緣整潔，金屬層無脫落、鼓泡現象出現，銅鍍層與聚酰亞胺基體的黏附情況良好

3結論

通過酸堿改性處理對于PI薄膜表面進行改性，然后通過激光誘導活化在PI薄膜上生成銅微粒，最終在PI薄膜上實現無靶活化化學鍍銅，酸堿處理中氫氧化鈉溶液濃度為10%，處理時間最佳為8min，PI薄膜表面粗糙度大幅度提高，親水性增強，在經激光誘導活化和化學鍍銅后，鍍銅層表面均勻，金屬邊緣整潔。

參考文獻：

[1]眭玲. 聚酰亞胺在鋰離子電池負極材料中的應用及其電化學性能研究[D].江西師范大學，2019.

[2]陳恒水.聚酰亞胺復合材料在微電子領域的應用研究[J].塑料科技，2020，48（06）：48-51.

[3]張立紅，唐光超，崔開放.聚酰亞胺薄膜飛秒激光蝕刻和激光誘導活化后化學鍍銅[J].電鍍與涂飾，2020，39（21）：1477-1480.

[4]闕正波，王曉東，黃培，呂亮.酸堿處理對聚酰亞胺薄膜的表面改性[J].高分子材料科學與工程，2010，26（05）：39-42.

[5]慕慧峰，劉凱，李中華，滿彥汝，舒明，高原.酸堿處理條件對聚酰亞胺薄膜表面改性的影響[J].電鍍與涂飾，2016，35（24）：1286-1290.

[6]王躍峰. 柔性基材表面改性催化銅沉積的研究與應用[D].電子科技大學，2020.

基金項目：

西南科技大學大學生創新創業訓練項目（S202010619037）

（作者單位：西南科技大學）