重量法測定鎢的方法改進

仲維娜

摘 要：與傳統的使用王水溶解試樣的辛克寧二次重量法不同，試樣以過氧化鈉與氫氧化鈉混合熔劑在堿性條件下熔融，在溶液中加入氯化銨沉淀過濾出硅酸，再加入辛克寧沉淀得到鎢酸，于馬弗爐中750℃灼燒沉淀至恒重，得到的即是純凈三氧化鎢。冷卻稱重后計算鎢含量。

關鍵詞：辛克寧重量法;堿性;三氧化鎢;鎢

Abstract： different from the traditional cinchonine secondary weight method， which uses aqua regia to dissolve the sample， the sample is melted in the alkaline condition with the mixed flux of sodium peroxide and sodium hydroxide， the silicic acid is precipitated and filtered out by adding ammonium chloride into the solution， and then the tungstic acid is precipitated by adding cinchonine to obtain tungstic acid， which is precipitated to constant weight by burning at 750 ℃ in muffle furnace， and the pure tungsten trioxide is obtained. Calculate the tungsten content after cooling and weighing.

Keywords： cinchonine gravimetric method; basicity; tungsten trioxide; tungsten

常見的測定高含量的鎢的方法有辛克寧二次重量法，8-羥基喹啉重量法。其中辛克寧二次重量法結果準確，是很多國家用作標準的方法。試樣經過王水溶解，加入辛克寧沉淀出鎢酸，加入氨水溶解為鎢酸銨沉淀，再加入鹽酸硝酸和辛克寧二次沉淀，灼燒形成三氧化鎢，再用氫氟酸除去沉淀中的硅。由于酸性條件下生成鎢酸的速率太慢，并且氫氟酸除去硅的步驟需要鉑金坩堝，因此不適應批量生產的要求。此篇文章則提供了一種無需鉑金器皿的鎢的重量法。

一、試劑準備

固體過氧化鈉，固體氫氧化鈉，固體氯化銨

1：1鹽酸，甲基紅指示劑（0.1%甲基紅溶于100mL乙醇中）

氯化銨洗液（10g氯化銨，加15ml氨水，加水稀釋至500mL）

5%辛克寧溶液（50g辛克寧溶于200mL1：1鹽酸中，用水稀釋至1000mL）

0.1%辛克寧洗液（1g辛克寧溶于200mL1：1鹽酸中，用水稀釋至1000mL）

二、分析步驟

稱取0.5～1g試樣于剛玉坩堝中，先加入3g過氧化鈉與2g氫氧化鈉，用玻璃棒攪拌均勻，再用毛刷刷去玻璃棒上粘有的試樣，再在試樣上面覆蓋2g過氧化鈉，在馬弗爐中于650℃熔融試樣。待試樣熔融至呈紅色流體，坩堝底部無結塊時，取出冷卻至室溫。

將冷卻好的坩堝放入150毫升燒杯中，加入50毫升蒸餾水，蓋上表面皿，待反應停止后，用熱水洗出坩堝，并稀釋體積在100毫升，加入25g氯化銨后，將溶液煮沸并不斷攪拌，使得硅酸鈉充分反應析出硅酸沉淀。

使用雙層定性濾紙過濾，用250毫升燒杯承接濾液，使用氯化銨洗液清洗濾紙6～8次，再使用熱水清洗濾紙兩次。拿下漏斗，在燒杯中加入4滴甲基紅指示劑，使用1：1鹽酸調節至溶液恰好變為粉色。加熱溶液至沸取下，在不斷攪拌下，緩慢加入5%辛克寧溶液30mL，再攪拌一分鐘。于水中冷卻，并靜置隔夜。

使用定量濾紙過濾，將濾液倒入漏斗后，使用0.1%辛克寧溶液沖洗燒杯，將燒杯中溶液全部清洗到漏斗當中，使用小塊的定量濾紙擦拭燒杯內部以及燒杯嘴部，并將濾紙放入漏斗中。使用0.1%辛克寧溶液清洗漏斗8～10次，用蒸餾水清洗漏斗一次。

將濾紙放入瓷坩堝內，于馬弗爐中從低溫灼燒至750℃，并保持10min后取出，放置冷卻至室溫。使用毛刷刷出瓷坩堝中沉淀，稱重并依下式計算：

三、改進的步驟說明

1. 方法使用氫氧化鈉與過氧化鈉混合熔劑熔礦，與王水相比能夠更加完全的溶解試樣;2.使用氯化銨分離試樣中的硅，減少了傳統方法氫氟酸溶解的步驟，省去了鉑金器皿的使用;

3.使用氯化銨溶液清洗濾紙時，可以加熱氯化銨溶液，趁熱清洗濾紙;

4.馬弗爐從低溫灼燒，可以先使得濾紙灰化完全后再灼燒試樣，灼燒時，應保持爐門敞開，保證空氣流通。

四、本方法與辛克寧二次重量法灼燒結果比較

附表? ?鎢精礦中鎢的分析結果對照

五、結論

本方法操作簡便，節省時間，結果準確的同時解決了鉑金器皿成本高的難題，適合批量生產;生產過程中，減少了酸氣的排放，不使用氫氟酸，避免接觸強腐蝕酸，保證了生產的環保與安全。

參考文獻：

[1] 徐民良. 高含量鎢的測定[J]. 中南礦冶學院學報，1977（02）：87-105

[2] 宗平璋. 鎢的快速重量法[J]. 地質與勘探， 1966（5）：30-31.