科研實驗轉化為綜合教學實驗的探索與實踐

任二輝， 肖紅艷， 郭榮輝， 王海波

（四川大學輕工科學與工程學院，成都610065）

0 引 言

大學實驗教學是培養具備扎實專業基礎以及較強實踐能力人才的重要環節，為學生今后的創新創業打下良好基礎［1］。紡織工程專業是涵蓋化學、材料學、環境學、生物學等多門學科的應用性和實踐性較強的工科專業，在當前我校雙一流建設的進程中，本專業面對培養學生具備獨立思考、創新創業、團隊協作精神等能力的目標，傳統的以驗證性實驗為主的基礎教學實驗已無法滿足學校和社會對人才所需具備素質的要求。為充分發揮教學實驗在培養人才方面的突出作用，需大力開展綜合教學實驗［2-4］。

本文基于科研實驗“聚苯硫醚纖維的載體染色性能”設計的針對紡織工程專業本科生的綜合教學實驗不僅緊密聯系當下特種纖維染色技術的研究熱點，同時學生能夠全面接觸紅外、紫外、熱分析儀等大型精密儀器，體現綜合實驗“綜合”的特性［5-6］。另外，該綜合教學實驗內容具有前沿性和挑戰性，更有利于培養并提高學生發現問題、思考問題以及解決問題和文獻解析能力，同時啟發學生科研和創新思維［7-8］。

1 綜合教學實驗設計的相關背景

聚苯硫醚即PPS纖維是PPS切粒經加熱熔化、紡絲拉伸、熱定型等工藝制得的一種特種纖維，具有優良的力學性能、尺寸穩定性和抗蠕變性［9］；耐大部分酸堿和有機溶劑；加熱不易分解，阻燃性突出，逐漸從工業應用到服用行業。PPS纖維由于含有對稱苯環的剛性結構導致其具有較高的玻璃化轉變溫度和結晶度，常規的分散染料染色工藝，難以對聚苯硫醚纖維染色。載體染色是一種能夠在較低的染色溫度下使得染料上染并進入到纖維內部的染色方法，苯甲酸芐酯無色透明，是一種常用的染色載體；在聚苯硫醚纖維的分散染料染浴中加入適量的苯甲酸芐酯能夠改善聚苯硫醚纖維的染色性能，在較低的染色溫度下得到較高的上染率，且色牢度可達4級以上［10］。

該綜合教學實驗進一步強化紡織工程專業本科生的實驗設計和理論聯系實踐等能力，開闊學生視野，激發學生的實驗興趣，使其更加投入地完成相關工作［11］。此外，通過該實驗能夠較好地彌補紡織工程專業基礎教學實驗的不足，提高本專業的實驗教學水平，為培養一流的紡織工程本科生做準備。

2 綜合教學實驗的內容

2.1 實驗目的

（1）學習并掌握聚苯硫醚纖維的載體染色法，包括染液的配置，皂洗、染色以及還原清洗工藝的設計等。

（2）學習染后纖維結構及性能的測試方法，熟悉紅外光譜、熱重分析儀、紫外可見分光光度計、差示掃描量熱儀、日曬氣候色牢度儀等精密儀器的結構、工作原理、制樣及操作，掌握染后纖維色牢度的測試標準。

（3）加強學生查閱、解讀、吸收和轉化文獻的能力，提高學生的理論聯系實踐、實驗設計技巧以及獨立思考和團隊協作等相關能力［12］。

（4）以學生為主體開展本綜合實驗，教師做到引導而不指導，解答而不解決，充分發揮學生的主觀能動性，更好地培養其創新意識［13-14］。

（5）進一步完善紡織工程教學實驗體系，充分發揮實驗教學在人才培養方面的作用。

2.2 實驗原料與儀器

實驗所需材料：聚苯硫醚PPS纖維（商品級，斷裂強度3.873CN／dt，線密度4.527dt）。

實驗試劑：分散藍SF-R染料（商品級，浙江閏土股份有限公司），擴散劑NNO、滲透劑JFC和標準皂粉（商品級，上海紡織工業技術監督所），純堿（碳酸鈉Na2CO3）、保險粉（連二亞硫酸鈉Na2S2O4）和冰醋酸，均為AR，成都科龍試劑，苯甲酸芐酯（CP，國藥集團化學）。

實驗儀器：日本島津生產的Tracer-100傅立葉變換紅外光譜儀、UV-2700紫外可見分光光度計、DSC-60差示掃描量熱儀和DTG-60熱重分析儀，山東元茂紡織儀器生產的YG611型日曬氣候色牢度儀，廈門瑞比生產的ECO-24型全能小樣染色機。

2.3 實驗內容

2.3.1 聚苯硫醚纖維的載體染色工藝

（1）聚苯硫醚纖維的前處理工藝。1～3 g／L滲透劑JFC＋（2～4）g／L的標準皂粉＋（1～2）g／L碳酸鈉，浴比1∶30～1∶50；80～90 ℃下處理40～60 min→熱水洗（50～60℃下處理10～20 min）→冷水洗→烘干。

（2）配置染液。浴比1∶50，分散藍SF-R用量2%（owf），2～5 g／L 的載體苯甲酸芐酯在乳化劑的作用下均勻乳化分散到染液中，再加入0.5～2 g／L擴散劑NNO，最后冰醋酸調節染液pH至5.0左右，攪拌均勻。

（3）染色工藝。室溫入染→1～1.5℃／min升溫→T℃保溫t min→降溫至60℃下后還原清洗。

（4）還原清洗工藝。保險粉1～3 g／L＋純堿Na2CO32～4 g／L，浴比1∶50；70 ～80 ℃處理30 ～40 min→熱水洗（40～50℃洗10 min）→冷水洗→烘干，得到染色后的聚苯硫醚纖維。

2.3.2 染后PPS纖維的性能表征

（1）紅外光譜表征。采用ATR全反射法，將染色前后的PPS纖維置于樣品池中，在島津IR Tracer-100型紅外光譜儀上掃描測定，其中波長掃描范圍為650～4 000 cm-1，分辨率為2 cm-1，掃描16 次，得到其紅外光譜曲線。

（2）紫外可見分光光度計測試表征。將染色前后的PPS纖維樣品置于池架上，在光譜測定模塊中選擇積分球模塊，掃描范圍200～400 nm，掃描速度中速，采樣間隔0.2 nm，掃描方式單個，得到其紫外光譜曲線。

（3）DSC分析。準確稱取5～10 mg染色前后的PPS纖維平鋪于鋁坩堝中，壓緊坩堝蓋，放置于加熱臺上，以10℃／min的升溫速率從35℃升溫至300℃，得到其DSC曲線，分析染色前后PPS纖維的玻璃化轉變溫度和熔點變化。

（4）TGA分析。稱取3～8 mg染色前后的PPS纖維平鋪到氧化鋁坩堝中后放置到加熱臺上，在氮氣的氛圍下，以10℃／min的升溫速率從35℃升溫至600℃，得到其熱失重曲線，分析染色前后PPS纖維的熱穩定性變化。

（5）染色牢度測試。根據GB／T8427—2008《紡織品色牢度試驗耐日曬色牢度》，利用YG611型日曬氣候色牢度儀測試染后PPS纖維的耐日曬色牢度；根據GB／T3921—2008《紡織品色牢度試驗耐皂洗色牢度》，利用東莞格美檢測儀器的ZN48型耐皂洗色牢度儀測試染后PPS纖維的耐皂洗色牢度；根據GB／T3920—2008《紡織品色牢度試驗耐摩擦色牢度》，利用萊州電子儀器的Y571L型染色摩擦色牢度儀測試染后PPS纖維的耐摩擦色牢度。

2.3.3 PPS 纖維的染后照片

3 g／L載體苯甲酸芐酯＋2%（owf）分散藍SF-R染料＋1 g／L擴散劑NNO，浴比1∶50，125 ℃染色60 min后，染得的PPS纖維實物照片如圖1所示。

圖1 染后的PPS纖維照片

從圖1中可知，苯甲酸芐酯作為載體染得的PPS纖維染色均勻，沒有明顯的疵點，且得色量較高，染色效果較好。

2.4 思考與討論

（1）選擇苯甲酸芐酯作為聚苯硫醚纖維染色載體的優點有哪些？

（2）在配置染液的過程中，如何確保載體苯甲酸芐酯均勻分散在染液中？

（3）染色前后PPS纖維的結構會發生哪些變化？

（4）染色前后PPS纖維的玻璃化轉變溫度、熔點及熱穩定性會發生什么變化？

3 結 語

本文將科研實驗“聚苯硫醚纖維的載體染色性能”設計成綜合教學實驗，能夠激發學生對特種纖維載體染色技術的興趣，開闊學生視野，同時加強學生的文獻解析轉化與動手實踐能力和創新意識［15-16］。然后，利用紅外、紫外、DSC、TGA表征染色前后PPS纖維結構和性能上的變化；通過測試耐摩擦色牢度、耐皂洗色牢度、耐日曬牢度表征PPS纖維的染色效果；通過這一系列的實驗過程促使學生熟悉并掌握大型精密儀器的原理、結構、制樣及相關操作，從原來的老師操作變為學生親身實踐，為其今后較好較快地完成畢業論文打下基礎。通過該綜合教學實驗，強化紡織工程專業本科生的理論聯系實際、實驗設計和獨立思考并解決問題的能力，增強學生的創新意識和科研興趣，為學生未來的升學深造或就業做好鋪墊。