鋼中非金屬氧化物夾雜的微區(qū)電解萃取

尹衍成，郭洛方

（中信泰富特鋼研究院青鋼分院，山東 青島266000）

1 前 言

鋼中夾雜物對鋼的強(qiáng)度、塑性、斷裂韌性、切削、疲勞、熱脆以及耐蝕等性能有著非常重要的影響。對鋼中夾雜物進(jìn)行有效地控制，已成為當(dāng)下提高鋼鐵質(zhì)量的重要途徑，因此準(zhǔn)確地檢測出鋼中夾雜物的類型、數(shù)量、形態(tài)和尺寸，對于全面了解鋼材的質(zhì)量情況具有重要意義。在檢測鋼中夾雜物的方法中，常用的主要有金相法和大塊試樣電解萃取法。鋼中夾雜物的分布具有隨機(jī)性，其在進(jìn)行檢測面上的分布也具隨機(jī)性，金相法雖然操作簡單，但是只能看到夾雜物的二維形貌，無法觀察夾雜物的三維形貌。目前，國內(nèi)均采用大塊試樣電解萃取法來顯示夾雜物三維形貌，但大塊試樣電解萃取法操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)，且無法與掃描電鏡的結(jié)果直接對應(yīng)。

試驗(yàn)以C72D2鋼為例，提出一種萃取金相試樣檢測面夾雜物的實(shí)用方法，利用電化學(xué)反應(yīng)原理，將鋼中夾雜物周圍微區(qū)進(jìn)行定位電解，使鋼中夾雜物周圍的基體發(fā)生陽極溶解，而夾雜物由于是共價(jià)鍵的化合物不發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)而保留，以凸顯夾雜物的真實(shí)三維形貌。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)材料

C72D2鋼金相試樣化學(xué)成分見表1。

表1 C72D2試樣化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%

2.2 電解

工件接直流電源的正極，為陽極；按表面缺陷形狀制成的閉環(huán)接直流電源的負(fù)極，為陰極。電解液充滿兩極間隙（0.1～0.8 mm）。

電解液:試驗(yàn)采用有機(jī)電解液，pH值7～8，其成分含量見表2。

表2 電解液成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%

2.3 試驗(yàn)方法

當(dāng)工具陰極向工件進(jìn)給并保持一定間隙時(shí)即產(chǎn)生電化學(xué)反應(yīng)，在相對于陰極的工件表面上，金屬材料按對應(yīng)于工具陰極型面的形狀不斷地被溶解到電解液中，電解產(chǎn)物被電解液流帶走，于是在工件第二相（如非金屬夾雜物）的相應(yīng)表面基體溶解，且保留鋼中第二相相對應(yīng)的形狀。電解液的成分主要取決于工件材料和鋼中第二相的性質(zhì)。

用滴定管滴定1滴電解液于金相試樣檢測面，已標(biāo)定的夾雜物的微區(qū)，以鋼試樣為陽極，電源的負(fù)極為陰極，能夠保證電路完整性，使得夾雜物周圍基體溶解，氧化物夾雜物被保留，得到其三維形貌，且用時(shí)少，便于操作，可達(dá)到預(yù)期效果。

利用金相法檢測試樣檢測面顯現(xiàn)的非金屬夾雜物，并確定夾雜物在試樣中的位置，在夾雜物附近添加適量電解液，使得電解液覆蓋夾雜物及其周圍區(qū)域，調(diào)節(jié)電解裝置各參數(shù)，接通電源進(jìn)行微區(qū)定位萃取10 s，關(guān)閉電源，用無水乙醇沖洗，吹干后進(jìn)行SEM微區(qū)觀察。

3 結(jié)果與討論

C72D2試樣經(jīng)金相法檢測出的夾雜物二維形貌及其能譜圖如圖1所示，此夾雜物為Ds大顆粒氧化物，主要成分為鋁酸鈣，在檢測面呈圓形，尺寸約為100μm。將氧化物夾雜周圍進(jìn)行微區(qū)定位電解萃取，夾雜物形貌如圖2所示，夾雜物周圍基體已溶解，夾雜物的三維形貌以球形顯示出來。

使用該電解液，適當(dāng)控制電解過程中電壓為2～2.5 V，電流密度為20 mA/cm2左右，本文經(jīng)過多次試驗(yàn)，將電壓和電流密度控制在合理的范圍內(nèi)。大塊試樣電解法以鋼試樣為陽極，電解槽為陰極，通電后鋼的基體呈離子狀態(tài)進(jìn)入溶液，非金屬夾雜物被保留。在電流的作用下，夾雜物周圍基體以離子狀態(tài)進(jìn)入微區(qū)電解液，使得夾雜物的三維形貌得以顯現(xiàn)。

圖1 金相試樣的掃描電鏡（二維）與能譜

圖2 經(jīng)微區(qū)電解萃取的掃描電鏡（三維形貌）

4 結(jié) 語

微區(qū)定位電解萃取法方便快捷，可以真實(shí)地顯示鋼中氧化物夾雜的三維形貌，從而可以檢測出夾雜物的形態(tài)、大小、尺寸等，對全面了解夾雜物對鋼鐵生產(chǎn)過程的影響有著重要的意義。