自動常壓餾程儀實驗參數考察

王薽 高秋生

摘 要：在GB/T 6536-2010《石油產品常壓蒸餾特性測定法》的支持下，為減少操作人員帶來的分析誤差，提高分析準確度，提高自動化水平，將自動餾程儀應用于成品油分析。通過對各種成品油所需試驗條件進行考察，滿足標準要求，以達到分析誤差小、結果可靠，并在相應的實驗條件下完成準確度和精密度的考察，保障成品油正常出廠。

關鍵詞：自動餾程儀;實驗條件;準確度;精密度

前言：

GB/T 6536-2010《石油產品常壓蒸餾特性測定法》規定了油品餾程分析中很多試驗條件，如接受量筒周圍冷卻浴溫度、從初餾點到5%回收體積的時間等。因成品油組分復雜，為保證分析方法中實驗條件能達到標準要求，針對不同的石油產品給出在自動餾程儀的不同試驗條件。

1.儀器和材料

1.1儀器：自動餾程測定儀

1.2、試劑材料

（1）甲苯，分析純。（2）有證標樣。

2.試驗條件考察

2.1第一段加熱溫度考察

從開始加熱到初餾點的時間主要受第一段加熱溫度影響，標準中要求開始加熱到初餾點的時間為300s～600s，為保證方法能適應成品油組分的變化，選取居中數據應用于分析，第一段溫度為200℃。

2.2第一段加熱溫度持續時間考察

第一段加熱溫度持續時間在300s～500s對從開始加熱到初餾點的時間都能滿足標準要求，但初餾點到5%回收體積的時間的影響較大，為保證方法能適應成品油組分的變化，選取居中數據應用于分析，選取第一段溫度持續時間420s。

2.3第二段加熱溫度考察

第二段加熱溫度主要影響初餾點到5%回收體積的時間，當第二段加熱溫度在300℃～310℃時都符合方法標準，選取居中數據應用于分析，即第二段溫度為305℃。

2.4油品溫度和回收室溫度考察（以C5為例）

油品溫度與回收室溫度影響餾程分析的損失百分數和回收百分數，為保證分析準確性，自動餾程儀分析時要求油溫與回收室溫度相同，這里只考察回收室溫度，對于C5分析的回收室溫度和油品溫度選擇13℃。

2.5冷凝管溫度考察（以0#車用柴油為例）

冷凝管的溫度主要是影響95%回收溫度和終餾點，當冷凝管溫度在40℃～60℃之間時，對車用柴油的95%回收溫度和終餾點基本無影響，但根據標準“應使用能得到滿意操作的最低溫度”要求，在此冷凝管的溫度選40℃。

2.6判斷終餾點的溫度差考察（以92#車用汽油為例）

自動餾程測定儀是利用出現95%回收溫度之后，溫度最高值開始下降所引起的溫度差進行判斷終餾點。溫度差主要影響終餾點，在調試時廠家工程師提供的溫度差0.2℃～2.0℃，在此范圍內使用同一樣品進行考查，當溫度差在0.2℃～0.6℃時，終餾點偏小;當0.8℃～2.0℃時，終餾點基本無偏差，為保證參數能適應組分變化和節約分析時間，92#車用汽油溫度差選1.0℃。

2.7最終功率調整（以92#車用汽油為例）

當最終功率調整值太小，95%回收體積到終餾點的時間超過5min，儀器自行停止分析，不會出現終餾點; 當最終功率調整值太大，使終餾點偏高。在調試時廠家工程師提供的最終功率調整值為3%～15%，在此范圍內進行考察，當最終功率調整值為3%～9%時，終餾點偏差較小;當9%～15%，終餾點有上升趨勢，在保證精密度的前提下，還要增加儀器電子元器件的壽命，所以92#車用汽油最終功率調整值為5%。

2.8溫度傳感器積碳對分析結果影響以及處理方式

當多次連續分析時，溫度傳感器會有積碳，影響餾程分析結果。經查閱資料、詢問廠家工程師，解決辦法是趁熱使用絨布蘸取去污粉慢慢擦拭，然后使用蒸餾水沖洗。這樣避免因為傳感器積碳影響其分析結果，達到減小分析誤差的目的。

3 結論

儀器參數確定，通過上述對儀器各種參數的研究，現給出6種成品油和3種組分的餾程分析所需要的所有參數：

注：其他參數，比如從5%回收體積到蒸餾瓶中5mL殘留物的均勻平均冷凝速率主要有自動餾程儀通過加熱溫度的高低自行調節，此文不做考察。

參考文獻：

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（蘭州石化公司質檢部，甘肅 蘭州 730060）