HPLC法測(cè)定傷風(fēng)停膠囊中歐前胡素的含量

張 杰 何 艷

湘南學(xué)院藥學(xué)院，湖南 郴州 423000

傷風(fēng)停膠囊由麻黃、荊芥、白芷、蒼術(shù)(炒)、陳皮和甘草組成的復(fù)方制劑，現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第十三冊(cè)中，具有發(fā)散風(fēng)寒之功效，用于外感風(fēng)寒、頭痛、鼻塞肢體酸重等癥狀。方中白芷具解表散寒、宣鼻通竅之功效，主治風(fēng)寒表證、頭痛、痹痛、鼻塞不通等癥；歐前胡素是白芷中含有的主要香豆素類成分，具抗炎、抗菌、鎮(zhèn)痛等藥理作用[1-3]。《中國(guó)藥典》2015年版一部收載的白芷質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中采用HPLC法測(cè)定歐前胡素作為評(píng)價(jià)指標(biāo)[4]，而傷風(fēng)停膠囊現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[5]中白芷藥材的質(zhì)量控制僅采用薄層鑒別，無含量測(cè)定項(xiàng)，無法有效控制其質(zhì)量。為此，本實(shí)驗(yàn)建立HPLC法測(cè)定傷風(fēng)停膠囊中歐前胡素含量的方法，此法結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，為有效控制該制劑的質(zhì)量提供科學(xué)依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 Agilent 1260高效液相色譜儀(美國(guó)Agilent公司)，AUW-220D電子天平(島津公司，感量：0.01 mg)，電熱恒溫水浴鍋(北京市永明醫(yī)療儀器有限公司)，超聲清洗器(昆山超聲儀器有限公司)。

1.2 試藥 傷風(fēng)停膠囊(云南A廠家，批號(hào)：WXCC1802、WXFA1705和WXEC1805)，歐前胡素對(duì)照品(中國(guó)食品藥品鑒定研究院，批號(hào)：110862-201616，純度：99.6%)。甲醇、乙腈為色譜純，其余試劑、試藥均為分析純，水為超純水。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件 色譜柱為Thermo Hypersil Gold-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流動(dòng)相為乙腈- 0.1%磷酸(50∶50)，檢測(cè)波長(zhǎng)300 nm；流速1.0 mL·min-1，柱溫35 ℃，進(jìn)樣量10 μL。在上述色譜條件下，歐前胡素與其他色譜峰分離較好，且陰性樣品無干擾。結(jié)果如圖1所示。

2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取歐前胡素對(duì)照品適量，置100 mL量瓶中，用70%甲醇溶液定容至刻度，得歐前胡素對(duì)照品儲(chǔ)備溶液(17.44 μg·mL-1)。……