煙煤膠質層指數測量不確定度的評定

馮茜彥 周永豪 張玲芝

（安陽鋼鐵股份有限公司）

0 前言

不確定度是表征測量結果可信度的一項指標，CNAS 對檢測認可實驗室提出每個領域應至少評定一項典型項目不確定度的要求，并提出兩個不確定度評估的指導性文件——化學分析中不確定度的評估指南[1]和材料理化檢測測量不確定度評定指南及實例[2]。

在煤質檢測領域，文獻給出了對煤的工業分析測量結果不確定度的評定案例[3-4]，但未見膠質層指數測量不確定度評定的相關信息；新版GB/T479-2016 膠質層指數測定方法的推出，對測定條件、方法精密度要求等方面均做出了更高的要求。筆者依據GB/T479-2016 檢測標準，通過對影響測量不確定度的諸多因素的分析，對膠質層指數的不確定度評定進行了探索。

1 試驗部分

1.1 試驗方法

GB/T 479-2016 煙煤膠質層指數測定方法要點：將一定量的煤樣裝入煤杯中，將煤杯放在特制的電爐內以規定的升溫速度進行單側加熱，煤樣相應形成半膠層、膠質層和未軟化的煤樣層3 個等溫層面，用探針測量出膠質層的最大厚度Y 值，根據試驗記錄的體積曲線測得最終收縮度X 值。

1.2 試驗材料

試驗材料包括紙管、濾紙條、石棉圓墊、體積曲線記錄紙和干磨砂布。

1.3 儀器設備

試驗儀器設備包括膠質層指數自動測定儀、加熱爐、程序控溫儀、托盤天平、記錄裝置、取樣鏟、煤杯、熱電偶、探針及附屬設備。

1.4 試驗數據

按照GB/T 479-2016 對某一煙煤樣的X 值、Y 值進行測試，結果記錄見表1。

表1 重復性試驗測試數據記錄

從表1 可以看出，膠質層厚度：Y ＝23.5 mm，最終收縮度：X=35.0 mm（注：按GB/T483 規定，平均值修約到0.5 報出）。

2 煙煤膠質層指數測定的測量模型

按照國標要求對煤樣進行試驗，記錄曲線及結果如圖1 所示。

圖1 膠質層測定曲線

膠質層最大厚度Y （mm）：膠質層上、下部層面曲線之間沿縱坐標方向的最大距離，表示為Y=| y1-y2|，最終修約到0.5 mm ；最終收縮度X （mm）：取730 ℃時體積曲線與零點線間的距離，表示為X=|x1- x2|，最終修約到0.5 mm。

3 測量不確定度的來源分析

由于煙煤膠質層的測定值是從同一張記錄紙上獲取的，膠質層指數測定X 值、Y 值所構建的測量模型基本相同，除用探針測定膠質層厚度需要引入新的測量不確定度外，X 值、Y 值的不確定度具有相同的來源。

對于膠質層指數的測定參照GB/T 33303-2016煤質分析中測量不確定度評定指南[5]中煤的灰分和發熱量的測量不確定度評定案例，對影響測量不確定度的分析包括6 個方面，分別是試驗方法測定精密度所引入的不確定度uB、試驗測量結果的重復性所引入的測量不確定度u1、體積曲線記錄紙的讀數所引入的不確定度u2、天平稱量所引入的不確定度u3、探針讀數所引入的測量不確定度u4。測定膠質層指數的檢測方法采用新版國標GB/T 479-2016，該方法為經驗檢測方法，試驗在規定的適用范圍內適用此類方法，方法的偏倚規定為零，默認由環境因素、試驗結果修約等所引起的不確定度分量占比例較小，可以忽略不計。

4 不確定度的評定

4.1 試驗方法規定的重復性引入的標準不確定度uB

GB/T 479-2016 方法精密度的要求：在規定的測量條件下，當Y ＞20 mm 時，Y 值的重復性限為2 mm，X 的重復性限為3 mm；當Y ≤20 mm 時，Y 值的重復性限為1 mm，X 的重復性限為3 mm。

該試驗煙煤樣Y ＝24.0 mm ＞20 mm 時，Y 值的重復性限為2 mm；X 的重復性限為3 mm。按B類不確定度評定可得：

4.2 試驗結果的重復性所引入的標準不確定度u1

為確定系統的精密度，通過采用平行樣計算其重復性標準偏差Sri，然后轉換成單次試驗偏差的方法來評定。

任意抽取同一檢測人員，使用相同的儀器設備，平行測定10 個煤樣結果，得到的數據見表2。

表2 膠質層指數測定十次試驗結果

轉化成單次不確定度為：

4.3 體積曲線記錄紙讀數所引入的標準不確定度u2

體積曲線記錄紙的讀數可精確到0.5 mm（分度值），由B 類評定得：

對于Y 值和X 值來說，是兩條曲線之間的距離，相當于讀兩次，并且相互獨立，所以由米格紙的讀數引入的不確定度為：

4.4 天平稱量所引入的標準不確定度u3

對分度值為0.5 g 的托盤天平進行稱量，則該天平不確定度的分量為0.5 g/=0.289 g。

上述分量必須計算兩次，一次為空盤，另一次為總重，且每次稱重均為獨立的觀測結果，兩者的影響是不相關的，由B 類評定天平的相對不確定度為

u3（Y）=23.5×ur=0.096（mm）

u3（X）=35.0×ur=0.143（mm）

4.5 探針讀數所引入的標準不確定度u4

探針的讀數可精確到1 mm（分度值），由B 類評定為

對于最終收縮度X 值來說， X 值是由試驗記錄紙的體積曲線得到的，并未采用探針進行測量；而對于Y 值來說，用探針測量出膠質層上、下層面的距離，相當于讀兩次，并且相互獨立，故由探針讀數引入的不確定度為

4.6 合成標準不確定度

合成 Y、X 值的各標準不確定度分量見表3。

由于合成 Y、X 值的各分量互不相關，所以

表3 不確定度分量

5 擴展不確定度評定

擴展不確定度按公式U=kuc計算，取包含因子k=2，此時包含概率為95.45%，故U（Y）=kuc（Y）=1.78 mm ≈1.8 mm；U（X）=kuc（X）=2.58 mm ≈2.6 mm。

6 測量不確定度報告

按照標準JJF1059.1-2012[6]中規定：煙煤膠質層指數測定試驗應體現測定值、不確定度和包含因子，故評定結果表示：Y=（23.5±1.8） mm;k=2；X=（35.0±2.6） mm;k=2。

7 結論

（1）通過對影響膠質層指數測量不確定度評定的相關因素進行分析，發現主要因素包括試驗方法規定的重復性、試驗結果的重復性、體積曲線記錄紙讀數、天平稱量和探針讀數5 個方面。

（2）在主要影響測量不確定度的5 個因素中，試驗方法的重復性對膠質層指數測量不確定度評定的影響最大。

（3）通過對膠質層測量不確定度的評定，確定了影響膠質層測量不確定度的關鍵性因素，有助于通過采取必要的措施，來提高對煙煤膠質層指數檢測結果可信度的要求。