火焰原子吸收光譜法測定含金礦石樣品中金

于 淼

（甘肅省有色金屬地質勘查局蘭州礦產勘查院中心實驗室，甘肅 蘭州 730046）

在自然界對于組成復雜、分布不均勻的黃金樣品，除了以單一自然金的存在形式外，還會出現許多相關的化學物質比如硫化物和銻化物。對于上述的試樣，我們可以得出測定金含量的條件通常使用完全溶解的方法。含金礦石的溶解主要有加熱溶解和冷浸溶解兩種方法。在加熱溶解法中需要很長時間過程也相對復雜，但同時也會使用大量的酸性物質，這樣的方式對于環境會造成酸性污染[1]。測定含金礦石樣品中金實驗的主要以冷浸液溶解方法為主，目前最常用的方案是由是加熱或者冷浸加熱互相結合的方式，它主要由王水冷溶法、過氧化氫和鹽酸冷溶法，在實驗中很少使用冷溶解法。王水冷溶法被用來進行測試樣本的幾個黃金礦石含有可溶性，使用活性炭吸附和黃金含量測定火焰原子吸收光譜法，使得結果符合和加熱溶解相同。這種方法可以減少酸的消耗和能源的消耗從而減少環境污染。

1 儀器和試劑的要求與分析

在測定含金礦石樣品中金實驗中，實驗主要用到的儀器是原子吸收光譜儀和金標準溶液的質量濃度為1.00g/L，類別為分析純的試劑，通過燈的電流為3mA并設置燃燒器的高度選擇為7mm、242.8納測定波長調節為米、0.2nm光譜通帶寬度為，通過1.2L/min乙炔的流量。在實驗中選擇含金礦石時，將20g重量的礦石放置在瓷周中，并放置在馬弗爐中，導致受控實驗室溫度緩慢上升至600℃～650℃之間，然后進行4h左右焙燒，最后處理得到的冷卻溶液[2]。并準備燒杯將其加入樣品、鹽酸、硝酸及水的溶液，控制質量到40ml，緩慢而有規律地攪拌，以確保樣品的均勻混合，冷浸5h后加入100ml水、最后將得到的試液、殘渣等放入活性炭吸附柱中，用鹽酸溶液經動態吸附過濾洗滌幾次。將活性炭紙漿放入瓷坩堝中并將其置于馬弗爐中，加熱至750℃到燃燒結束。最后取出加入鹽酸、硝酸和水溶液，通過溶液在低溫下溶解完成后，將溶液轉移到比色管中，并滿足測定金含量的儀器的條件，分析實驗并積極討論得出的結論。

2 重視焙燒溫度和時間的控制以及各種元素干擾的有效消除

對于鉛精礦產生結塊現象發生在750℃的培燒條件下，我們將樣品貼在瓷周上，就會得出測定結果較低的情況，所以需要培燒溫度發生在650℃的范圍并持續為4個小時，這樣就能夠有效防止發生鉛精塊結塊的現象。實驗中通過泡沫塑料吸附可有效分離和礦石樣品中存在的黃金；減少兩者之間的共存因子，這種方法并不會干擾黃金的測量。還可以有效地減少了共存元素產生對實驗的干擾，同時也提高了測試方法的靈敏度[3]。如果樣品中砷含量高，則必須對樣品進行熱處理，溫度保持在480℃持續半小時，這樣用來以保證其完全揮發性，否則會影響結果的準確性。在樣品中，如果硅含量高，黃金可能被硅酸鹽包裹其中，導致黃金難以溶解，從而導致結構薄弱。銻含量高若超過300g的回收率將低于90%。此時需要加入酒石酸進行分離操作，并加入1g可以達到300g的干擾，同時鎢的含量也會逐漸消失。

3 測定含金礦石樣品中金的實驗部分

（1）選取儀器與試劑。在實驗開始前需要準備日立Z-5000的原子吸收光譜儀，使用的金標準溶液質量濃度為1.00g/L。所用試劑均為分析純。測定波長242.8nm，燈電流3mA，光譜通帶寬度0.2mm，燃燒器高度7mm，空氣流量7.0L/min，乙炔流量1.2L/min。

（2）試驗方法。稱取重10g～20g的金礦石樣品于瓷周中，放入馬弗爐中緩慢降至600℃～650℃室溫焙燒3個小時～4個小時，冷卻后取出；樣品倒入250ml的燒杯中，加入40ml的鹽酸和硝酸水溶液（3+1+4），慢慢攪拌混勻出樣品，冷溶解樣品5h用水稀釋至100ml；測試溶液倒入殘渣和活性炭吸附柱中帶有漏斗堵塞、過濾和吸附，并用3%～5%鹽酸溶液（體積分數相同）反復洗滌燒杯及沉淀。

將活性炭紙漿塊放入50ml活性炭矩形瓷坩堝中，并放入在750℃的馬弗爐升溫灼燒成灰。取出冷卻后，加入4ml的鹽酸和硝酸水溶液（3+1+4），在電爐中低溫溶解，將樣品溶液轉移到25ml的比色管中，測定儀器運行條件下的金含量。

（3）對于冷浸時間的選擇。采用石英脈金礦、金精礦、硫精礦和鉛精礦進行冷浸測試時間，其結果表明：石英脈金礦、金精礦、硫精礦冷浸時間大于3h即可完成，而鉛精礦中金含量較高，冷浸時間大于5h，所以試驗選擇冷浸時間應該為5個小時。

（4）酸用量的選擇問題。在黃金樣品灼燒后，分別加入鹽酸硝酸水（3+1+4）溶液30ml～60ml對試劑進行溶解，其實驗結果表明：鹽酸硝酸水（3+1+4）溶液用量大于30ml可使試樣完全溶入試劑中，試驗選擇鹽酸硝酸水（3+1+4）溶液用量為40ml。通過這一環節，其結果表明，在這種混合溶液的用量高于30ml時能夠對試樣的完全溶解，我們在這個試驗中可以得出將試劑用量調整為40ml是最佳試劑用量。

（5）測定樣品含量。按照試驗方法主要對四種含金礦石試樣分別進行冷浸溶解，并再對樣品進行加熱溶解，當活性炭柱吸附之后再通過實驗儀器按照工作條件來測定金的含量，結果見表1。

表1 樣晶分析結果（n=3）

（6）結果表明。黃金樣品成分復雜且成分不均勻，除天然單體金外，常與硫化物、銻化物等同時出現。試樣的完全溶解成為準確測定金的先決條件。含金礦石樣品的溶解方法分為加熱溶解法和冷浸溶解法，這樣的方法加熱溶解過程較長消耗較多的酸且對環境污染較大。冷浸溶解的方法共有王水、溴化物、過氧化氫、鹽酸的冷溶法。當前，含金礦石的溶解大多采用加熱溶解法或冷浸加熱溶解的結合，通過這種方式樣品很少直接采用冷溶法溶解。在這項實驗中，我們還進行了測試溶解度就四個樣本所含黃金礦石溶解于水，活性碳吸附柱和金原子吸收光譜法測定含量在火焰與方法與結果，通過加熱溶解這種方法可以減少酸的消耗和能源的消耗，并在一定程度上減少環境污染。通過燃燒試樣消除鉛精礦的結塊現象，試樣通過冷浸溶解，降低了酸耗和能耗將鹽酸硝酸水（3+1+4）溶液與試樣融合，這樣減少了酸的消耗和能量的消耗。該方法的使用較為方便，并適用于大量試樣的測定，其結果與加熱溶解法的結果一致。

4 結語

綜上所述，在火焰原子吸收光譜法測定金試驗進行快速分析，簡單、快速、靈敏度、更具操作性，減少操作步驟，更具有穩定性分析，同時為節省資源提供了有效方法并提高金礦開采的效率，這種方法對實驗室和生產都有著重要意義，因此值得積極推廣和應用。