Ag-Au-Pd合金鍵合引線中銀的測定

2020-04-20 01:52:42張麗陳雄飛曹軍黃雯鄭勇利王志鑫

世界有色金屬 2020年2期

張麗，陳雄飛，曹軍，黃雯，鄭勇利，王志鑫

（1、國標(biāo)（北京）檢驗認(rèn)證有限公司，北京100088；2、河南理工大學(xué)機(jī)械與動力工程學(xué)院，焦作 454000；3、上海東方網(wǎng)股份有限公司，200030；4、瑞士萬通中國有限公司，北京100192）

在摩爾定律的驅(qū)使下，半導(dǎo)體器件的特征尺寸越來越小、芯片集成密度越來越高。微電子封裝技術(shù)正向著高密度化、耐熱化、高熱傳導(dǎo)性能以及高頻化的方向發(fā)展，與之相關(guān)的鍵合引線的要求也就越來越高，高性能鍵合引線成為人們研究的熱點(diǎn)。Ag基鍵合合金線因為其高導(dǎo)電率、易成球、工藝參數(shù)與金線相似、鍵合適應(yīng)性強(qiáng)、可靠性高、成本適當(dāng)?shù)鹊膬?yōu)勢，開始應(yīng)用在微電子封裝中，尤其是在溫差大，高濕、高腐蝕，高電磁等惡劣環(huán)境中使用的器件。對于Ag基鍵合合金線，Ag基體的含量決定了鍵合合金線的特性，控制好Ag-Au-Pd合金中的各元素組分含量，尤其是控制好基體成分Ag的含量，是制備高性能Ag-Au-Pd鍵合合金線的關(guān)鍵。但對于合金中銀含量的測量，目前諸多方法中存在測量偏差大，流程繁瑣等問題，本文研究通過優(yōu)化電位滴定測定過程中的關(guān)鍵步驟，獲得了測量誤差小，準(zhǔn)確度高、操作方便的銀合金線中銀的測定方法。

1 實驗部分

1.1 實驗原材料和儀器

本文試驗所用原材料為Ag-Au-Pd鍵合合金線，試樣要經(jīng)過制樣制成小碎段后備用。

采用728Metrohm自動電位滴定儀。（Metrohm AG），指示電極為銀復(fù)合電極，磁力攪拌器。

儀器測定參數(shù)如表1所示。

表1 儀器測定參數(shù)

電子天平，電子天平精度為0.0001g。

純銀標(biāo)準(zhǔn)：金屬銀（ωAg≥99.99%）。

氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（NaCl）約0.050 mol/L。用時標(biāo)定，以標(biāo)定后的質(zhì)量為準(zhǔn)。

配制：稱2.922（g）氯化鈉（優(yōu)級純）用純水溶解，稀釋至1000mL混勻。

標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取金屬銀0.1克精確至0.00001（g），置于400mL燒杯中加熱溶解。冷卻后，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍最大即為終點(diǎn)。根據(jù)所消耗氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的毫升數(shù)計算出銀的滴定度。

硫酸（ρ約為18.31g/mL，優(yōu)級純）；鹽酸（ρ約為1.19g/mL，優(yōu)級純）；硝酸（ρ約為1.42g/mL，優(yōu)級純）；硫酸銨（固體，優(yōu)級純）；氯化鈉（優(yōu)級純）；實驗室水均為去離子水。

1.2 實驗方法：

稱取0.1 g～0.5 g試樣精確至0.0001 g，置于400 mL燒杯中。加入40 mL鹽酸及7 mL硝酸，加熱至試樣完全溶解。如有不溶物，需過濾出殘渣。再用25%鹽酸洗滌不溶物殘渣，殘渣剔除。濾液加熱趕出濾液中的硝酸并蒸發(fā)至小體積。氯化銀沉淀析出。加入150 mL純水，煮沸至溶液清亮，使氯化銀沉淀凝聚完全。冷卻后用中性定量濾紙過濾。用純水沖洗燒杯并將沉淀全部轉(zhuǎn)入濾紙中。用純水洗滌沉淀。再將濾紙和沉淀物移入原燒杯中。沿杯壁加入硫酸及硫酸銨，低溫加熱至氯化銀溶解。試樣溶解后繼續(xù)低溫加熱，保持1 h硫酸煙回流狀態(tài)。將溶解完成的試液取下。冷卻至常溫，進(jìn)行電位滴定測量。打開電位滴定儀，調(diào)試好相關(guān)儀器參數(shù)。在試液中插入銀復(fù)合電極，開動電攪拌器，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至電位突躍最大的滴定終點(diǎn)。