一種低成本鈦合金相變點(diǎn)的測(cè)定方法

周建榮，劉潤(rùn)芳，楊益軍，康鳳，林軍

（1.山西柴油機(jī)工業(yè)有限公司，山西 大同 037036；2.北京航天新風(fēng)機(jī)械設(shè)備有限責(zé)任公司，北京 100074；3.中國(guó)兵器工業(yè)第五九研究所，重慶 400039）

Ti12LC 是西北有色院研發(fā)的一種低成本α+β型兩相鈦合金，該合金強(qiáng)度高、塑性好、高溫性能好，成本較航空常用的TC11 等鈦合金低，已在航空航天領(lǐng)域獲得了一些應(yīng)用[1]。

相變溫度是鈦合金在加熱過(guò)程中，組織中α相完全轉(zhuǎn)化為β相的最低溫度[2]，是鈦合金熱加工中非常重要的參數(shù)，是制定成形、熱處理等工藝的前提[4]，在實(shí)際生產(chǎn)中，每批鈦合金原材料由于化學(xué)成分的波動(dòng)和加工批次的不同，相變點(diǎn)也有些許差別，因此每批不同爐號(hào)的鈦合金原材料都應(yīng)對(duì)其相變點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定[5]。文中通過(guò)2 種不同的方法測(cè)定了Ti12LC 鈦合金同一批次原材料的相變點(diǎn)溫度，為該鈦合金的科研和生產(chǎn)提供了依據(jù)。

1 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)采用西北有色院Ti12LC 鈦合金Ф150 mm棒材，其化學(xué)成分及含量見(jiàn)表1[6]，其中Ti，Al，Mo，F(xiàn)e 為主要元素，Si，C，N，H，O 為雜質(zhì)元素。

圖1 為該鈦合金棒材原始加工態(tài)金相組織，從圖1 可以看出，Ti12LC 鈦合金經(jīng)熱加工后，組織主要由白色的初生α相和黑灰色的β基體組成，初生α相質(zhì)量分?jǐn)?shù)約占40%，同時(shí)β基體上可見(jiàn)部分被拉長(zhǎng)的細(xì)板條狀α相[7]。

圖1 Ti12LC 鈦合金原始態(tài)微觀組織Fig.1 Original microstructure of Ti12LC alloy

表1 Til2LC 合金的化學(xué)成分Tab.1 Chemical components of Til2LC alloy

差熱分析法試驗(yàn)采用SDT-Q600 差示掃描量熱儀來(lái)測(cè)定鈦合金的相變溫度，將Ti12LC 鈦合金樣品加熱至1000 ℃，升溫速度為10 ℃/min，研究合金在高溫下發(fā)生弱的固態(tài)相變溫度，保護(hù)氣體為高純Ar，如圖2 所示為使用的差示掃描量熱儀。

圖2 SDT-Q600 差示掃描量熱儀Fig.2 SDT-Q600different scanning calorimeter

連續(xù)升溫淬水金相法試驗(yàn)采用奧林巴斯金相顯微鏡，試樣尺寸為Ф8 mm×10 mm，在溫度860～900 ℃的范圍內(nèi)，每隔10 ℃取一個(gè)試驗(yàn)溫度，采用程控式電阻爐，待爐溫升至指定溫度穩(wěn)定后將樣品放入并保溫0.5 h，然后迅速放入室溫水中，轉(zhuǎn)移速度不超過(guò)5 s，淬火后的樣品從中部剖開(kāi)制樣，以避免氧化造成富α相對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。觀察剩余α相的數(shù)量及分布。

2 結(jié)果與分析

如圖3 所示為該材料差熱試驗(yàn)測(cè)得的DSC 曲線。從圖3 可以看出，對(duì)于α＋β鈦合金，α→β轉(zhuǎn)變是一個(gè)吸熱反應(yīng)，且是一個(gè)持續(xù)過(guò)程，在DSC 曲線上，相變的完成表現(xiàn)為基線遷移。由于鈦有極高的化學(xué)活性，在高溫下與氧、氮、坩堝（Al2O3）等物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)會(huì)影響曲線的峰值，使相變點(diǎn)溫度的分析難度加大[8]。升溫過(guò)程中，在878.1 ℃時(shí)，曲線上有1個(gè)很寬的、明顯的吸熱峰存在，因此，初步確定該合金的相變?cè)?78.1 ℃左右。

圖3 Ti12LC 鈦合金DSC 曲線Fig.3 DSC curve of Til2LC alloy

為了克服鈦合金化學(xué)活性高而導(dǎo)致的差示掃描量熱法測(cè)量誤差，進(jìn)一步精確分析鈦合金的相變點(diǎn)，采用淬火金相法對(duì)鈦合金樣品進(jìn)行研究。如圖4 為不同淬火溫度下的Ti12LC 合金金相組織。

圖4 Ti12LC 合金不同溫度加熱水淬后微觀組織Fig.4 The microstructure of Til2LC alloy after quenching at different temperatures

在Ti12LC 合金主要成分中，Al 是α穩(wěn)定元素，Mo 和Fe 是β穩(wěn)定元素，合金組織由初生α相和β轉(zhuǎn)變組織構(gòu)成[9]。從圖4 可以看出，隨著溫度的升高，在860～870 ℃溫度，合金中α相的含量有所減少，甚至體積也有所減小，針狀馬氏體組織逐漸長(zhǎng)大，當(dāng)溫度達(dá)到880 ℃后，這種轉(zhuǎn)變就更加明顯，α相的含量進(jìn)一步降低，當(dāng)溫度達(dá)到890 ℃后，初生α相含量所占比例已經(jīng)很低，如圖4e，此時(shí)的溫度已經(jīng)相當(dāng)接近合金相變溫度點(diǎn)；而當(dāng)淬火溫度達(dá)到900 ℃時(shí)，已經(jīng)觀察不到初生α相，全部是針狀馬氏體，這說(shuō)明相變已經(jīng)結(jié)束，此溫度已到β區(qū)，初生的等軸α相全部溶解，得到是粗大的β晶粒，經(jīng)水淬后β相大部分轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，其組織形貌成針狀，小部分為亞穩(wěn)定β相呈等軸狀[10]，因此確定Ti12LC 鈦合金的相變溫度在880～890 ℃之間，其相變點(diǎn)的平均值為885 ℃。

3 結(jié)論

1）采用差熱分析法測(cè)得Ti12LC 鈦合金的相變溫度為878.1 ℃，但由于鈦在高溫下與氧、氮、坩堝（Al2O3）等物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)影響了測(cè)試的準(zhǔn)確性，因此該相變溫度較合金實(shí)際相變溫度有一定誤差。

2）采用連續(xù)升溫淬火金相法，測(cè)得Ti12LC 鈦合金的相變溫度為885 ℃，該方法間隔溫度較小，僅為10 ℃，因此該相變溫度的測(cè)量較為準(zhǔn)確。

3）相變溫度是鈦合金熱加工中非常重要的參數(shù)，是制定成形、熱處理等工藝的前提，采用了2 種方法測(cè)得合金的相變溫度，為后續(xù)加工工藝參數(shù)的制訂提供了依據(jù)。