ICP與AA方法對K金合金材料中鎳釋放量測定的對比

陳冠群

（柳州市質(zhì)量檢驗檢測中心 廣西 柳州 545005）

K金又被稱為色金，是由其它金屬材料構(gòu)成的一種合金材料。這種合金材料在首飾材料中所占的比例較高，對于K合金的檢驗方法目前市場上較為主流的檢驗方法包括原子吸收光譜法， X熒光光譜儀法。新方法采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，對于K金合金材料鎳釋放量做出分析，與國家標(biāo)準(zhǔn)中的原子吸收法相比，其具有檢出率高、精密度好，操作簡單、干擾較少等優(yōu)點。

1 樣品來源與分析

1.1 基本原理

本文所研究的K金合金材料，實驗的主要原理是通過營造一個新的人工環(huán)境，對于K金合金產(chǎn)品直接作出分析，模擬其接觸肌膚的過程，最大限度的對于可能出現(xiàn)的各種生理狀況進(jìn)行探討，采用電感耦合離子發(fā)射光譜儀做出化學(xué)分析。選取K金合金作為其基本的實驗材料，并按照EN1811:2011+Al：2015標(biāo)準(zhǔn)配置人工汗液，將需測試的試樣浸泡與人工汗液中七天，溶入人工汗液的鎳離子濃度，運用特定的儀器去測量，最終計算出鎳釋放量。

1.2 樣品來源

本次所采用的是14K和18K兩種不同純度的樣品，此類樣品共選取6件。除外觀相近之外，將其加工為10×10×1毫米的標(biāo)準(zhǔn)樣品。每片樣品的質(zhì)量約為2克，消除表面積對于本次實驗過程所帶來的一些影響。除此之外，還收集了兩種14K金樣片、四種18K金片，共有各類樣片3片，總共包含18種樣品。

1.3 實驗方法與過程

用鑷子講樣品放于準(zhǔn)備好的扁形玻璃瓶中，逐步向瓶內(nèi)加入人工汗液，直至試件全部浸沒其中，記錄下此時添加的人工汗液量。關(guān)于人工汗液的加入，其應(yīng)該與是式樣面積做出1：1，在蓋上玻璃瓶蓋子之后檢查其封閉狀況，避免人工汗液的揮發(fā)，隨后將整個容器放于處理好的恒溫箱內(nèi)，將恒溫箱溫度設(shè)置在30攝氏度左右，其時間共為168個小時。使用相同的方法，在另一實驗設(shè)備內(nèi)設(shè)置一個空白式樣。在七天之后，將試樣從玻璃瓶中取出。對于每一片試樣采用離子水對其作出沖洗，注重沖洗液的使用量，盡可能的減少離子水的使用。隨后采用1：1的硝酸溶液5毫升，靜止10分鐘。應(yīng)用玻璃漏斗，移至到25毫升的容量瓶內(nèi)，將溶液作出均勻攪拌。在每次實驗之后，都要采用30次平行實驗，以作為空白補充。

2 實驗結(jié)果

通過本次實驗，其結(jié)果對比狀況較為明顯，在進(jìn)行了兩次ICP光譜和兩次原子吸收光譜共四次實驗過程知。其中表明，A1與F3所有的18件樣品，其放射量均是小于0.5ug/（cm2.week）未超過實際標(biāo)準(zhǔn)。在兩次原子吸收結(jié)果方面，A1、F3共8件樣品中的鎳釋放量也都是小于0.5ug/（cm2.week）的，未超過實際標(biāo)準(zhǔn)。而對于兩種檢驗方法所測得的鎳釋放量平均值做出分析來看，ICP光譜法所測得的數(shù)值明顯都是低于原子吸收光譜法測的數(shù)值的。而在14天后，再次對其進(jìn)行觀察，也會發(fā)現(xiàn)其中的鎳釋放量明顯有所降低。

對比本次實驗過程，A1、F3兩次實驗過程出現(xiàn)了較大的偏差，其與K合金材料本身的特性有著一定的關(guān)系。由于可以核心材料是由純金和補口做出斷交而成的，補口狀況的不同，制作出的K合金材料也有著一定的差別。在不同雜質(zhì)內(nèi)容以及含量內(nèi)容分析過程之中，它可以作為其它材料的補口材料，具備更高的固溶性。這能夠提高本身的亮度、硬度、光澤性，具有耐腐蝕等特點。當(dāng)前市場上流通的一些K合金也是采用此種工藝制成的，它們的鎳釋放量明顯是較低的，未超過一定的標(biāo)準(zhǔn)，符合GB28480-2018要求。

3 討論與分析

本次檢驗過程的周期性較強，且在檢驗結(jié)果方面很難做出控制。這主要是因為鎳釋放量會取決于溫度變化、人工汗液組成等等內(nèi)容的因素影響，由此在操作過程中，基于其表面積設(shè)計過程我們將其制作為規(guī)范的長方形或者正方形。而在數(shù)據(jù)測量方面，則應(yīng)用油標(biāo)卡卡尺進(jìn)行測量，這能夠正確幫助本次實驗做出進(jìn)行，保證測量過程中的完整性。為了避免測量過程中黏上人工汗液，可以在表面涂上一層蠟，由此進(jìn)行保護(hù)。在操作過程之中，其不僅可以去除表面的油脂，也可以防止其樣品表面本身就存在鎳污染。在將合金樣品做出拋光、鍍膜之后，進(jìn)行其鎳釋放量檢測分析。了解到實際檢驗過程，在人工汗液配置方面，要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)，將其PH值控制在6.5左右，只有這樣，才能夠真正將檢驗誤差控制在一定范圍之內(nèi)。在酸度控制層面，要經(jīng)過多次實驗，調(diào)整溶液酸度，了解最佳的溶度定量方案。一旦將樣品放入容器之后，就要進(jìn)行封閉，使樣品完全覆蓋在溶液之中。而采用火焰原子吸收光譜儀測量其鎳釋放量時，為了保持實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，選擇合適波長以及測量條件，減少干擾物對測量結(jié)果的干擾。

4 結(jié)語

通過本次研究，采用ICP和AA方法對于K金合金料中的鎳釋放量內(nèi)容做出分析，其實驗結(jié)果表明，在本次研究中的18件金屬樣品中，其所釋放的鎳都是明顯低于0.5ug/（cm2/.week）的。這符合國際方面的規(guī)定值，也能夠避免對人體造成一定的傷害。在對比兩種測量結(jié)果層面，ICP方法測定結(jié)果比AA法較低。而在14天后，其鎳釋放量測量數(shù)據(jù)也進(jìn)一步降低，推測其結(jié)果可能是因為ICP法測定的元素較多，一些雜質(zhì)對于其起到了抑制作用。