何奎祥
(衡水市質量技術監督檢驗院 河北 衡水 053000)
①測量依據:JJG395-1997《定碳定硫分析儀檢定規程》
②環境條件:溫度(15~30)℃,相對濕度≤80%;對測定碳硫含量在0.0010%~0.0100%范圍時,相對濕度≤60%
③測量標準:采用國家計量行政部門批準的鋼鐵成份分析國家一級、二級標準物質,其不確定度均小于示值誤差的1/3。
④測量對象:定碳定硫分析儀
⑤測量方法:在不同碳硫含量范圍內各選一種標準物質,對儀器進行校準,校準后檢定在不同碳硫含量范圍內各選一種標準物質(含量低于校準物質)分別重復測量3次,計算平均值與標準值的差值即為該范圍的儀器示值誤差。
⑥評定結果的使用:在符合上述條件下的測量結果,一般可直接使用本不確定度的評定結果。
其中△—示值誤差;
Xr—標準值,%
本文根據檢定規程規定的范圍,分別選擇質量分數碳含量在0.078×10-2,硫含量在0.122×10-2范圍的標準物質進行評定。按照標準物質證書給出的標準不確定度見表1

表1 標準物質的標準不確定度
用碳含量0.780%,硫0.122%的標準物質重復測量7次,結果見下表

測量次數n 1 2 3 4 5 6 7測量值%(C) 0.783 0.786 0.781 0.785 0.780 0.786 0.788測量值%(S) 0.152 0.131 0.155 0.126 0.155 0.126 0.144
各標準不確定度分量匯總及計算表

標準不確定度分量u(xi)(C)不確定度來源標準不確定度u(xi)靈敏度系數自由度vi u(xr) 標準物質 0.008% -1 0.008% ∞u(E) 測量重復性0.0013% 1 0.0013% 6 U95擴展不確定度 0.01% ∞u(xr)(S) 標準物質 0.002% -1 0.002% ∞u(E) 測量重復性0.005% 1 0.005% 6 U95擴展不確定度 0.003% ∞
選取k=2,大約相當于置信概95%。示值誤差檢定/校準測量結果相對擴展不確定度:碳0.78%:UC=0.008%×2=0.02%
硫0.122%:US=0.0013%×2=0.01%
定碳定硫分析儀示值誤差的測量不確定度:
碳0.78% UC=0.02% k=2
硫0.122% US=0.01% k=2