混合澄清槽澄清室內流場特性測量

葉思施，唐巧，王運東

（1中國石化石油化工科學研究院，北京100083；2 清華大學化學工程系，化學工程聯合國家重點實驗室，北京100084）

引 言

稀土元素有元素周期表中鑭系15 種元素以及性質相似的鈧和釔，共17種元素。稀土元素被稱為“維生素”，是重要的戰略資源。然而因其性質相似，導致單一稀土元素分離困難[1]。稀土金屬的分離工藝涉及多種不同的技術，如分步結晶法、溶劑萃取法、離子交換法、萃取色層法、膜技術、微膠囊技術等[2-8]。溶劑萃取技術是當前實現稀土元素間分離的重要和主要方法[1,9-10]，而混合澄清槽是該過程應用最為廣泛的萃取設備，其具有操作適應性強、級數增減容易、設備操作簡單等優點。溶劑萃取中發生萃取反應的兩相在混合槽中反應完全后，必須經過澄清分相才能實現連續的混合澄清過程。現有工業生產過程中，澄清室存在分相效率低、試劑積液量大、占地面積大等不足，提高澄清室分相性能，減小澄清室體積可以大大改善工業生產成本投入[11]。

關于澄清室的實驗測量早在20 世紀初就得到了國內外研究者的重視。而目前研究流場的測量方法主要有激光多普勒測速（LDV）[12]、攝像法[13-14]以及粒子圖像測速技術（PIV）[15]等。2011 年，Salem等[16]采 用 彩 色 速 度 測 量（colour velocity measurement）方法對斜板澄清室內速度流場進行測量，同時還開展停留時間分布實驗，將實驗結果與計算流體力學所獲得數據進行對比，對澄清室澄清性能進行改善。2013 年，Mohanarangam 等[17]采用脈沖多普勒超聲波速度分析儀（ultrasonic velocity profiling,UVP）對溶劑萃取用澄清室開展流場測量，對兩種不同結構澄清室進行比較，指出其實驗結果可為計算模擬提供數據支持。2014 年，Alonso 等[18]利用粒子圖像測速技術對城市污水澄清過程進行了實驗測量，得到了澄清室內速度流場圖，為評價和設計澄清室提供了較佳方案。2016 年，Lane 等[19]同樣采用安置在澄清室內的超聲波剖面儀測量獲得了澄清室內不同剖面的油相體積分數分布，為澄清室優化設計提供了重要的設計依據。2017 年，徐培昇[20]基于全逆流混合澄清槽內大流比的水力學實驗結果，研究了澄清室的相界面與結構參數的關聯。

除了流場特性之外，也有研究者采用各種實驗方法獲得澄清室內澄清性能的其他表征參數。2011 年，Sadeghi 等[21]通過自制特殊長管對澄清室內進行局部采樣，獲得了澄清室內局部油相體積分數分布情況。Rajeswari 課題組[22]則在2012 年采用光學原理，利用分散相在連續相中分散時，經光照可以產生散射，再通過捕捉散射光將其散射強度對應轉化為電壓，可以從數值上觀察到混合分散時散射強烈以及分相后散射強度減弱的現象，繼而獲得體系分相時間，經目測與實驗數據對比，誤差可控制在5%。張廷安課題組[23-24]更是創新性地采用紫外可見光分光光度法考察了不同操作條件以及不同設計下混合澄清槽內水相夾帶量以衡量其澄清性能。黃焜課題組[25]于2017 年考察了水油相比對混合澄清槽的澄清室中分散帶厚度的影響，指出分相負荷重時，分散帶的厚度會變厚。

澄清室內的分相過程強化是工業應用的最終目標。通過外加場，如外加電場可以改善混合澄清槽的夾帶現象[26-27]，改造澄清室結果也是強化分相性能的主要方式之一[28-29]。Lewis 等[30-31]在工業混合澄清槽的澄清室的進料處安置帶有水平翼板的擋板，以期增大兩相聚集的有效面積進而改善分相性能。蘇立民等[32]基于實驗室與工業生產，研究了在澄清室內加入助澄清擋板對澄清分相的影響，使用N235/CoNiCl4 等6 個萃取體系，對擋板的型式材料等進行了考察。付子忠[33]在鈾純化的半工業性實驗中，對混合澄清槽結構進行了研制，通過澄清室中安裝輔助擋板組合（為可拆卸的折疊式傾斜擋板），將混合室與澄清室體積比改造為1∶2。

然而對于澄清室內實驗測量方面的研究仍非常有限，故本文采用實驗室內現有粒子圖像測速技術對澄清室內速度流場進行了測量，比較了不同操作參數下，主要包括混合室攪拌轉速、油水兩相體積分數以及不同擋板設計對澄清室內流場結構的影響。同時，采用電導率儀獲得澄清室水相出口處溶解性總固體濃度，表征油相夾帶情況，對不同設計的澄清室進行比較和優化。

1 實驗材料和方法

1.1 實驗方法

本實驗中所研究對象為實驗室內已有混合澄清槽，其結構如圖1所示，材質為有機玻璃。裝置整體總長為800 mm，其中混合槽為200 mm×200 mm的方形槽，總高為390 mm。兩個入口以及出口的內徑均為16 mm，油水兩相均由蠕動泵泵入到混合室中進行混合，混合均勻后在澄清室中澄清分相，分別由油水兩相出口流出，該過程為循環流動過程。實驗中混合室采用攪拌槳為六葉閉式渦輪槳。

圖1 混合澄清槽的實驗結構Fig.1 Experimental structure of mixer-settler

本實驗所采用的粒子圖像測速裝置購于德國Dantec 公司，型號為FlowMap 1500 型3D PIV 測速系統，激光器為氦氖激光發生器。示蹤劑粒子采用Fluoro-Max 顆粒，其密度為1.05 g/cm3，粒徑為31 μm，在水中有很好的流動性。同時，在本實驗中還采用與該設備配套的DynamicStudio v3.41 進行數據的采集、分析和處理。圖2 給出了本實驗中所使用的裝置實物圖，以及實驗中所采用的熒光示蹤劑粒子與濾光片，濾光片可以篩選光波，使得相機只能檢測到532 mm 波長，其測量原理如圖3 所示。圖1所示[21]為實驗過程中用到的混合澄清槽裝置，油相和水相分別通過蠕動泵進入混合室下方的兩個潛室，蠕動泵型號為ET600-2J，油水兩相通過一個直徑為35 mm 的孔進入混合室，經過槳葉的充分攪拌流入澄清室，油水兩相在澄清室中分相澄清，通過兩相出口流回儲罐，完成整個循環過程。

本文實驗過程如下：待混合澄清槽穩定操作后，啟動粒子圖像測速儀，調整好激光器發射及相機拍攝位置，加入熒光示蹤粒子開始進行拍照測量。需要注意的是，在每次改變操作參數后，必須使得體系運行穩定后方可進行測量。拍攝得到的圖片利用計算機軟件進行合并、去背景、消除明顯錯誤點等處理，便可得到該條件下的流場分布圖。采集圖像區域為X=80～480 mm。

本文還采用DDSJ-308A 電導率儀測量獲取澄清室水相出口處溶解性總固體含量，以表征油相夾帶情況。溶解性總固體(total dissolved solids,TDS)，指水中全部溶質的總量，包括無機物與有機物兩者的含量。本實驗使用的水相為超純水，無機物的含量可忽略不計，故該值的大小可直接反映出口夾帶量的大小。通過對比不同結構下的TDS 值，結合實驗測量流場圖，可以得到較優的澄清槽結構。

1.2 實驗試劑

本實驗的研究體系為去離子水-磺化煤油體系（物性參數列于表1）。在該體系中，水相為連續相，油相為分散相。在實際稀土富集實驗中，稀土濃度低，則所需要的萃取劑濃度也相對較低，此時體系物性與水-煤油體系物性相差不大[34]。本課題組[35]圍繞真實體系在澄清室內的分相效果也開展了一部分模擬和實驗研究。

圖2 粒子圖像測速裝置實物圖Fig.2 Real picture of particle image velocimetry

圖3 粒子圖像測速技術原理Fig.3 Schematic diagram of particle image velocity

表1 20℃下去離子水與磺化煤油的物性Table 1 Properties of deionized water and sulfonated kerosene

2 實驗結果與討論

本文考察了不同攪拌槳轉速、澄清室內擋板結構以及入口油相體積分數對澄清槽內流場的影響。每兩組條件下的測量間隔為30 min，盡量保證測量結果之間不受干擾。

2.1 無擋板結構澄清室內流場測量

在重點探索擋板對澄清室內流場結構的影響之前，本文首先對無擋板結構澄清室內流場進行了PIV測量。

2.1.1 混合室攪拌轉速對澄清室內流場結構的影響 固定水相流量為6 L/min，對澄清室進行單相測量，對不同槳葉轉速下的流場進行分析。由圖4 可以發現，澄清室內流動為典型的徑向流動，在靠近底端水相出口處速度矢量變大，而且在較高速度時碰撞底端壁面產生返流。不同轉速代表不同能耗輸入，當槳葉速度增加，澄清室內湍動增加，速度流場明顯變得密集。

2.1.2 油水兩相體積比對澄清室內流場結構的影響 增加油相，考察入口處不同油相體積分數對兩相流場的影響，見圖5。固定槳葉轉速為100 r/min，可以發現隨著油相體積增加，澄清室內湍動增加，這主要是因為油水兩相作用變頻繁。同時，隨著油相體積增加，澄清室內旋渦流動愈加明顯，這與油水兩相物性差異有關。

而且增加油相后，主體循環流動與單相形成的旋渦方向相反，這是因為油水兩相的密度差使得油相在經過穩流板之后有一個向上運動的趨勢，進而改變了水相在碰撞底端壁面后的流動返流方向。

2.2 擋板對澄清室內流場結構的影響

改進澄清槽內部結構是在澄清槽內提高澄清速率的有效方法，而在澄清室內裝設柵板或擋板是采用較為廣泛的改進方式。于是，本文結合實驗室內設備結構，設計了兩種擋板，并考察了擋板數量以及擋板安置位置對流場結構的影響。圖6所示為兩種擋板的結構，擋板的參數如表2 所示。擋板長槽位置固定，分別處于Xa=165 mm，Xb=265 mm和Xc=365 mm 面上。下文將以B 代替擋板縮寫，兩種擋板分別以1和2來表示，若無擋板則表示為0。

圖4 不同攪拌轉速下澄清室內速度流場Fig.4 Velocity vector in settler for different rotating speeds

故不同擋板組合的澄清室設計可縮略表示為Babc,a,b,c=(0,1,2),代表依次按照Xa、Xb、Xc三個位置所裝設的擋板類型。

圖5 不同油相體積分數下澄清室內速度流場Fig.5 Velocity vector in settler for different organic volume fraction

圖6 澄清室內擋板設計及安置位置Fig.6 Baffle design in settler

2.2.1 入口油相體積分數對具擋板澄清室流場的影響 固定混合室內攪拌轉速為100 r/min，在僅安置一塊V形擋板情形下，改變油相體積分數，考察油相對具擋板澄清室內流場的影響。由圖7 可以發現，具一塊V 形擋板澄清室內單相流場呈現三個主要的循環流動，分別為靠近入口處下部、擋板處以及主體流動處。當增加油相，水相在油相主體中夾帶趨于嚴重，同時靠近入口下部處渦流增加。而且在小范圍內隨著油相體積增加，其對速度矢量大小影響不大。然而當油相體積過高時，容易導致體系發生乳化現象，采用粒子圖像測速技術無法獲得設備內流場情況，此時需要借助于其他方法，如計算流體力學方法等，來進行預測和分析。

2.2.2 擋板數量及位置對澄清室內流場結構的影響 固定體積分數為0.025，混合室中槳葉轉速為100 r/min，圖8 給出了四種擋板設計的水相速度矢量圖，由圖可發現，對于水和煤油的體系而言，第一塊擋板放置的位置對澄清室內流場結構有較大的影響，在第一塊擋板油相處均形成了較為明顯的循環流動。而且擋板后方水相速度明顯降低，且B102的效果與B100的效果相當，即在同一軸向上安置多塊擋板時，與距離較遠時其對主體流動影響較小。然而安置擋板都導致水相向油相主體內運動，造成油相湍動嚴重。

為了能夠更加直觀地評價澄清性能，本研究還對澄清室水相出口處進行了TDS 測量。觀察各種擋板設計以及不同油相體積分數下，澄清室水相出口油相夾帶率（圖9），油相體積分數在0.025～0.075范圍內波動時，其對澄清室出口的夾帶影響不大，影響夾帶結果的主要為澄清室結構。比較不同擋板設計下的夾帶數據，可以看出增加擋板設計可以明顯改善夾帶情況，可將夾帶直接減少超1/2。B122雖然擋板數量最多，但其水相出口夾帶的油相濃度與僅設置一塊Ⅴ形擋板的情況相近（約為3.2 mg/L），這很有可能是因為流體不經過兩塊矩形擋板，直接在擋板下方流向出口。由圖9也可以看出，就TDS 數據而言，B120 與B102 的擋板設計相較另兩種設計夾帶油相低0.5～1 mg/L。比較B120 和B102，兩者效果十分相近，B120略佳，在后期新型澄清室設計上可以再進行考察。

圖7 不同油相體積分數下具擋板澄清室速度流場Fig.7 Velocity vector diagrams in settler with baffle for different organic volume fraction

3 結 論

圖8 不同擋板設計下澄清室內速度流場Fig.8 Velocity vector diagrams in settler with different baffle designs

本文主要采用粒子圖像測速技術對混合澄清槽澄清室內流場特性進行了測量，比較了混合室攪拌轉速、油水兩相體積分數以及不同擋板設計對澄清室流場結構的影響。

在未增加擋板之前進行PIV 測量可知，澄清室內流動較為規律，呈現徑向流動，主體存有明顯循環流動，且其流動方向在增加油相后會發生改變，然而小范圍內改變油相體積分數對流動結構影響不大。

圖9 不同設計下澄清室水相出口處油相夾帶Fig.9 Organic entrainment in aqueous outlet of settler with different baffle designs

在澄清室內增設Ⅴ形擋板和矩形擋板后，擋板后方速度明顯降低，有利于分相，然而擋板設計會加強澄清室內湍動，又不利于分相。同時，在具同樣數量擋板時，擋板安置位置過遠對流場影響較小；而安置較多塊擋板時，擋板間距過小會使得流體流動形成短路，不利于分相。為了能夠更直觀評價分相效果，本文還借助電導率儀獲得澄清室水相出口處油相夾帶情況，驗證了擋板數量與位置對流動的影響。

粒子圖像測速技術局限于實驗條件，高攪拌轉速與高油相體積分數均會出現乳化現象影響測量，此時需要借助于其他方法對設備內流場進行更佳的預測與分析。計算流體力學被廣泛運用于工業設備理論計算，本課題組也將會采用CFD 方法在澄清室內流動特性上開展更為深入的研究。