電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定銀側(cè)吹爐煙灰中的鉍

陳麗梅，陳 蘭，蔣金莉，曾 龍

（郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司，湖南郴州 423038）

鉛電解過程中，鉛殘極板表面呈黑灰色泥狀的物質(zhì)，稱之為鉛陽極泥，陽極泥中含有標(biāo)準(zhǔn)電極電位比鉛正的貴金屬和一些稀有金屬，陽極泥中大部分元素以氧化形態(tài)存在。某廠采用側(cè)吹爐回收鉛陽極泥中的有價(jià)金屬，在高溫下配入還原劑炭精進(jìn)行還原熔煉，部分元素如砷、銻、鉛、鉍、碲、硅等，以及一些貴金屬元素如銀、金等以低價(jià)氧化物揮發(fā)進(jìn)入煙塵，稱之為銀側(cè)吹爐煙灰。

目前，針對礦石及冶煉物料中鉍的測定主要有滴定法［1～3］、原子吸收光譜法［4，5］、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）［6，7］等。銀側(cè)吹爐煙灰中的鉍含量在1%～15%不等，用EDTA滴定法測定其中鉍時(shí)終點(diǎn)不穩(wěn)定，測定結(jié)果嚴(yán)重偏低；原子吸收光譜法測定其中的鉍時(shí)，原子吸收測定線性范圍較窄，稀釋倍數(shù)很難控制；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有選擇性好、干擾少、檢測限低、線性范圍寬等特點(diǎn)，本試驗(yàn)提出了使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對銀側(cè)吹爐煙灰中的鉍進(jìn)行測定。從測定結(jié)果顯示，該方法可行，測定結(jié)果穩(wěn)定、可靠，能很好地運(yùn)用于生產(chǎn)指導(dǎo)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器

分析天平（感量0.000 1 g）；7200電感耦合等離子體發(fā)射光譜（美國Thermo公司），工作條件見表1。

表1 ICP-AES工作條件

1.2 主要試劑

1.鉍標(biāo)準(zhǔn)儲備液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心制）：1 000μg／mL。

2.鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg／mL，由鉍標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋配制而成。

3.鹽酸（ρ＝1.19 g／mL）。

4.硝酸（ρ＝1.42 g／mL）。

5.氫氟酸。

6.高氯酸。

7.王水：現(xiàn)配現(xiàn)用。

以上試劑均為分析純試劑，試驗(yàn)用水為二次蒸餾水。……